中国作为农业大国,近年来种植业与畜牧业发展迅速。为提高产量和提升农/畜牧养殖业产品质量,农/兽药种类不断的增加,应用也越来越广泛。但其不可避免地带来了农/兽药残留问题,这会对环境造成污染并对人类健康带来极大的危害,因此需要加强对农/兽药的监管和风险监测。电化学方法基于便捷、价廉、特别是仪器易小型化的特点,在农/兽药检测上具有巨大的应用前景。但传统电化学传感器选择性和特异性不佳、灵敏度及线性范围满足不了实际生产中的需要,因此对其进行修饰,制备新型电化学传感器具有十分重要的意义。基于此,本论文分别针对农药有机磷杀虫剂和兽药喹诺酮类抗菌药发展了二条制备路线,制得了三种电化学修饰电极,具体内容如下:（1）Lb L法制备Zr（IV）-MDPA-Au电极及其对甲基对硫磷的高选择性检测。基于层层自组装技术（Lb L）,提出了一种对p-硝基苯取代有机磷农药具有高选择性的电化学传感器的简单的制备方法。以甲基对硫磷（MP）为例,以11-巯基十一烷基磷酸（MDPA）为“桥”,利用金元素与巯基以及Zr（IV）离子与MDPA的磷酸基间的高特异性螯合作用,采用Lb L方法将Zr（IV）修饰于Au电极表面。该方法无化学衍生步骤,简单快速。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱定量分析（EDS）对Zr（IV）-MDPA-Au的形貌、元素进行表征,结果表明成功制备了Zr（IV）-MDPA-Au。将所制备的Zr（IV）-MDPA-Au利用方波伏安法（SWV）用于MP的检测,线性范围3.8nmol/L～6.8×10² nmol/L（R²>0.99）,检测限低至0.84 nmol/L（S/N=3）。该传感器对MP具有高选择性、并具有良好的重现性与稳定性。将该电极进一步成功用于实际水样中MP测定。通过高效液相色谱法（HPLC）验证,表明该方法具有较高的可行性和准确性。（2）诺氟沙星-多孔磁性分子印迹聚合物电化学传感器的制备。首先采用水包油-无皂液乳化技术“一锅法”制备了多孔磁性分子印迹聚合物（m MIPs）,通过Nafion“一步法”固定于GCE表面,制备m MIPs/GCE。SEM、EDS对m MIPs/GCE的形貌、元素进行表征,结果表明成功制备了m MIPs/GCE。将m MIP/GCE用于模板分子诺氟沙星（NFX）的检测,采用SWV,线性范围为5.0×10^-2μmol/L～3.0×10²μmol/L（R²>0.98）,检测范围达到四个数量级,检测限低至15 nmol/L（S/N=3）。该传感器对NFX的检测不受常见干扰物的影响,并具有良好的重现性与稳定性。将其成功用于复杂样品即大鼠血浆样本中NFX的检测,HPLC验证实验表明该方法具有较高的可行性和准确性。（3）原位聚合法制备诺氟沙星-分子印迹聚合物电化学传感器。建立了一种于GCE表面采用原位聚合技术制备分子印迹聚合物电化学传感器的制备路线。首先于GCE表面衍生上一层氨基,然后将氨基化GCE于预聚液中采用原位聚合法直接在其表面生成以NFX为模板分子的分子印迹聚合物膜。利用SEM、EDS对修饰电极的形貌、元素进行表征,结果表明成功制备了MIPs-NH₂-GCE。将所MIPs-NH₂-GCE采用SWV用于NFX的检测,线性范围0.50μmol/L～1.0×10²μmol/L（R²>0.91）,检测限低至0.16μmol/L（S/N=3）。该传感器对NFX的检测不受常见干扰物的影响,并具有良好的重现性与稳定性。进一步将其成功用于真实水样中NFX的检测,并通过HPLC测定验证了该方法的可行性和准确性。