鸦胆子质量标准及指纹图谱研究

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鸦胆子为苦木科植物鸦胆子的果实,具有清热解毒、截疟、止痢、腐蚀赘疣等功效,鸦胆子油乳注射液为鸦胆子油与乳化剂制成的灭菌乳状液,是一种疗效确切的新型广谱抗肿瘤药,目前用于肺癌、肺癌脑转移、消化道肿瘤及宫颈癌等的治疗,疗效显著。本文以鸦胆子药材和油乳注射液为研究对象,进行了以下研究:首先采用HPLC-ELSD建立了鸦胆子和油乳注射液中油酸含量的方法,作为用于鸦胆子和油乳注射液质量标准的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6×150 5 μm)色谱柱,甲醇:水:醋酸(88:11:1)为流动相,柱温:25℃;流速:1mL·min-1;蒸发光散射检测器分析检测温度70℃,N2载气流量为1.5 mL·min-1,油酸在0.5 mg·mL-1-L0mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系。其次采用上述方法建立了鸦胆子及油乳注射液的HPLC-ELSD的总脂肪酸指纹图谱,采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子及油乳注射液指纹图谱进行相似度计算。然后采用HPLC-ELSD建立了鸦胆子和油乳注射液中甘油三酯的指纹图谱。采用 AgilentEclipseXDB-C18(4.6×250 5 μm)色谱柱,乙腈:异丙醇:正己烷(66:20:14)为流动相,柱温:25℃,流速:1 mL·min-1,蒸发光散射检测器分析检测温度70℃,N2载气流量为1.5mL·min-1。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子和油乳注射液指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的主要甘油三酯类成分进行定性分析。最后考察了不同提取方式对鸦胆子油的脂肪酸成分及提取率的影响,结果显示超声辅助及酶法辅助对鸦胆子油中脂肪酸成分的影响不大,由此选择了鸦胆子油的最佳提取方式—酶法辅助提取,并对酶法辅助提取鸦胆子油的方法进行了条件优化,通过单因素实验和Box-Behnken试验设计和曲面响应分析,得出了最佳提取条件为:酶用量4.64%,酶解温度45.84℃,酶解时间3.48 h。
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