石墨烯是一种新型的二维碳材料,碳原子之间以sp²杂化的方式连接组成,具有六角蜂巢晶格的形状。由于其优异的力学性、热导性、电导性以及高的载流子迁移率等受到各行各业的广泛关注,尤其在电化学催化领域具有非常大的潜在应用价值。但是石墨烯本身并无催化性能,需要对石墨烯进行改性调控,引入催化活性位点来达到提高催化性能的目的。本论文以石墨烯基催化剂的制备及其电化学催化性能研究为出发点,通过对石墨烯进行N,S等掺杂引入催化活性位点,形成结构新颖、性能优异的石墨烯基催化剂。利用扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,X射线衍射（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）,拉曼光谱（Raman）等技术对催化剂的形貌、结构、键结合情况等进行分析表征,利用循环伏安（CV）,线性扫描伏安（LSV）,塔菲尔（Tafel）,电化学阻抗（EIS）等手段对样品的电化学性能进行研究,揭示了材料制备工艺-微观结构-电化学催化性能之间的内在关系。主要研究内容如下:（1）运用改进的Hummer法制备氧化石墨烯（GO）,使用管式炉高温合成g-C₃N₄。然后将GO与g-C₃N₄的混合物超声处理使其充分混合,通过低温水浴加高温退火的方法成功将氮（N）掺入到石墨烯结构中,制备了具有高效氧还原（ORR）性能的N掺杂三维多孔石墨烯催化剂（N-3DPG）。研究了退火温度、g-C₃N₄添加量对产物形貌、结构以及性能的影响,结果表明退火温度是决定产物结构及性能的关键因素。（2）以蔗糖和GO为碳（C）源,硫脲为硫（S）源,泡沫镍（NF）为载体,通过一步水热法在NF基底上合成了一种S掺杂石墨烯（SG）负载C包裹Ni₃S₂核壳结构（Ni₃S₂@C）的复合材料（Ni₃S₂@C/SG）。该体系中,NF表面与硫脲发生反应形成Ni₃S₂,而蔗糖分解产生的C包裹在Ni₃S₂的表面形成核壳结构（Ni₃S₂@C）的纳米颗粒,然后Ni₃S₂@C负载在SG上形成了Ni₃S₂@C/SG复合材料。通过电化学测试技术对复合材料的OER性能进行测试,发现制备的Ni₃S₂@C/SG-20电极表现出高效的OER催化性能。在1.0 M KOH溶液中,当电流密度达到20 m A cm^-2时,需要的过电势仅为284 m V。石墨烯提供了大的比表面积,C包裹于Ni₃S₂表面可改善Ni₃S₂的导电性,从而获得高性能的复合型催化剂。