草甘膦二甲胺盐原药的合成研究

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草甘膦酸(PMG)为我国和世界上产量和销量最大的农药品种之一,是广谱、高效、低毒且与环境相容性极佳的灭生性除草剂。草甘膦酸在水中的溶解度较小,因此在实际应用中通常需要将其转变成为水溶性盐类。本文以草甘膦酸、二甲胺为原料,采用溶剂筛选法直接制备草甘膦二甲胺盐原药。该方法具有原料单一产品纯度好、收率高、工艺易于工业化等优点,且整个合成过程中三废产生量小。制得的草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦可溶性盐中生物活性较高的一种,其原药固体的制备在全球草甘膦行业中仍处于研究的热点,同时也是制备新型环保型水性化制剂的原料,具有重大的研究价值。我们分析和检测了现有草甘膦二甲胺盐水剂,同时我们开展了合成试验参考其他固体草甘膦盐类的工艺。明确草甘膦二甲胺盐的物性,我们筛选了合适的合成工艺。针对溶剂法合成工艺,我们进行了操作条件优化。通过溶剂的选择使草甘膦酸与二甲胺在体系中顺利反应,同时反应产物草甘膦二甲胺盐从溶剂体系中析出,经过过滤得到产物湿品,烘干后得到最终产物,固体草甘膦二甲胺盐原药平均收率达到了96%。对得到的草甘膦二甲胺盐原药固体产品通过HPLC进行了含量检测,同时开展原药样品的红外、晶体TG-DTA差示热分析、粉末X射线衍射图等检测。
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