复凝聚法制备橄榄油微胶囊及其性质研究

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橄榄油含有较高的不饱和脂肪酸、多酚类物质及多种维生素,是人们公认的功能性油脂。文献报道橄榄油具有易消化、抗癌、降胆固醇、减缓衰老的作用,最新研究已将橄榄油用于纺织、化妆品及保健品中。但橄榄油含有的高的不饱和脂肪酸及多酚等物质易被氧化从而破坏其营养成分,此外液体的油脂流动性及溶解性差给加工和储存带来不便。微胶囊技术是一种利用高分子聚合物包埋芯材物质形成微胶囊的技术,可以保护敏感成分免受环境的破坏,延长储存时间。复凝聚法是指带相反电荷的两种胶体溶液因为电荷之间的相互作用而自动地产生相分离的过程。目前使用的壁材大多为明胶和阿拉伯胶,但明胶在低温下容易自身凝胶,对一些对温度敏感物质具有包埋效果差的缺陷。此外,目前使用的甲醛、戊二醛等化学交联剂通常是有毒的,这限制了微胶囊技术在食品工业中的应用。本研究采用新型壁材及安全无毒的固化剂对橄榄油包埋,扩大橄榄油在工业中的应用。本研究以乳清分离蛋白(WPI)和阿拉伯树胶(GA)为壁材,无毒的转谷氨酰胺酶(TG)为固化剂,用复凝聚的方法制备橄榄油微胶囊。主要对壁材凝聚参数、橄榄油微胶囊制备及工艺的优化、交联剂的比较、干燥方式的确定、红外分析及热分析、微胶囊产品的理化性质、释放性及储存稳定性进行研究。对WPI和GA溶液在不同p H的电势测定,结果表明在p H为4.6以下时WPI带正电(在p H为3.0时为22.4m V),4.6以上时WPI带负电(p H为7.0时为-36.9m V),在其等电点时电势为0,p H约为4.6。GA在整个p H区间呈电负性。以凝聚率和吸光度、浊度为评价指标,采用单因素及响应面试验分析法对WPI与GA之间的凝聚进行考察,最佳凝聚条件确定为:WPI:GA为2:1、壁材浓度为3%、p H为4.03。在确定壁材参数的基础上,以微胶囊湿囊的包埋率、粒径、在显微镜下的形态为考察指标,研究了乳化阶段、凝聚阶段、固化阶段的工艺参数对微胶囊制备工艺的影响。在单因素的基础上,采用响应面分析法对橄榄油微囊制备的凝聚阶段和固化阶段参数进行优化。最终得出橄榄油微胶囊制备的最佳工艺条件为:壁材浓度3%、壁芯比2.82、乳化速度10000rpm、乳化时间3min、凝聚pH 4.0、凝聚时间60min、固化时间6.5h、固化温度15℃、固化剂浓度21.6U/g。此工艺条件下制备的微胶囊湿囊包埋率为89.0%、平均粒径在35~45μm之间、呈多核椭球状。以包埋率、粒径、微胶囊显微镜形态为评价指标,研究了戊二醛固化和TG固化的区别,结果表明戊二醛固化和TG固化效果差异不显著,从而说明TG能够很好的替代化学固化剂对复凝聚微胶囊进行交联。以包埋率、粒径、微胶囊SEM图为评价指标,研究了喷雾干燥和冷冻干燥对复凝聚微胶囊的影响。研究发现喷雾干燥形成的微胶囊包埋率高、粒径小、微胶囊形态规则表面没有孔洞,因此确定干燥方式为喷雾干燥。对制备的微胶囊的基本理化性质研究,结果测得微胶囊含水率低于2.5%,溶解性、润湿性都比较好。薄层色谱表明橄榄油包埋前后的化学性质没有改变。微胶囊的差示扫描热(DSC)分析及热重分析(TGA)结果表明,微胶囊在常温下可以保持稳定,但贮存温度不宜超过93℃。红外光谱分析证明WPI与GA之间的凝聚是通过物理作用形成的,没有形成新的化学键。对微胶囊在胃肠液中的释放性研究得出橄榄油微胶囊的释放属于缓慢释放,并且在肠液中的释放大于在胃液中的释放,经胃肠液后几乎全部释放,释放率高达85.0%以上。以过氧化值和酸值为评价指标,对微胶囊在不同温度、光照、湿度环境的贮存稳定性进行分析,结果表明与未包埋的橄榄油相比,低温、避光、低相对湿度环境下贮存的经微胶囊化的橄榄油的性质最稳定。
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