液相还原法制备超细钴粉新工艺的研究

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金属钴具有优良的物理、化学和机械性能,其应用非常广泛。而钴粉是钴产品的重要组成部分。国内外钴粉的发展趋势主要有:超细钴粉和纳米钴粉,高密度钴粉和球形钴粉,高纯钴粉。21世纪科技的发展方向之一是纳米科技,超细钴粉、纳米钴粉尤其代表着钴粉新产品的发展方向。因此,超细钴粉的研制和应用是人们关注和研究的重点。目前国内采取的超细钴粉制备方法及工艺都是比较复杂和高能耗的,成本比较高,而且获得钴粉颗粒都相对比较粗,不能完整地体现超细钴粉优异性能。本文采用创新的、特殊的化学还原法,首次在水溶液中实现了一步还原法制备超细钴粉,并研究了在液相中制备超细钴粉的条件和大规模生产超细钴粉的途径。本文首先从热力学角度理论上分析了液相条件下制备超细钴粉的可能性,并通过对影响反应生产率的各个因素例如温度,浓度等的研究,寻求最佳的反应条件。同时,对反应的动力学进行了初步的探讨。由于超细钴粉具有较高的活性,在水溶液或者空气中容易被氧化,因此钴粉的后处理比较重要。本文对反应完毕后超细钴粉后处理方式进行了比较。采用扫描电镜,X衍射仪等仪器对超细钴粉进行检测,了解在不同反应条件下,温度等部分因素对超细钴粉的形貌,粒径大小,晶体类型及成分的影响。超细钴粉的扩大实验是进行工业生产前的一种尝试,为今后的工业生产提<WP=3>供了一定的基础数据。通过实验和结果分析,本文得到的结论如下:首次实现了在水相中一步还原制备钴粉,得到了粒径为0.2~0.3μm的超细钴粉;通过大量的数据计算,从热力学的角度论证了进行本研究的可能性;还原反应进行的温度直接影响溶液中钴离子的还原速度和生成钴粉的粒径大小,通过实验确定了最佳反应温度为85℃;还原剂联氨的用量至关重要,直接关系着反应进行的程度。实验证明,还原剂联氨浓度与溶液中钴离子最佳浓度比为2.5;钴离子的初始浓度也很重要。若浓度太小,反应慢而且不完全。在液相还原反应中比较适合的钴离子初始浓度为1.00mol/L;反应适宜时间为20分钟。反应时间不够,反应不完全;反应时间过长,超细钴粉容易团聚,粒径变大;表面活性剂的加入对超细钴粉的形貌和粒径有重要影响。适量加入表面活性剂,使生成的超细钴粉粒径均匀,为球形。进行钴粉的扩大性实验,获得了比较好的结果,为进行工业生产打下了基础。
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