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淀粉是一种可再生性天然高分子化合物，具有低成本和丰富的可利用性，已成为当下生物质基材料研究的重要课题。随着科学技术的飞速发展，天然淀粉的结构和性能等固有特性使其在现代工业中的应用受到了很大限制，因此，各国研究人员根据淀粉的结构和理化性质开展了淀粉的变性等深加工技术。氧化淀粉是变性淀粉的一个重要分支，具有易糊化、糊粘度低、热稳定性高、透明度高、成膜性好和抗冻融性好等优质特性，在造纸、纺织、食品等众多现代工业领域得以广泛应用。多金属氧酸盐因其独特催化活性备受人们关注，它可以在均相和非均相体系中作为酸催化剂、氧化催化剂或双功能催化剂使用等。在众多的氧化剂中过氧化氢安全、洁净，且反应后产物只有水，可以作为一种较理想的环境友好型氧化剂在氧化领域得到广泛而重要的应用。本论文采用多金属氧酸盐为氧化催化剂，过氧化氢为氧化剂在温和条件下制备氧化淀粉，解决了传统氧化淀粉的方法中大量使用水、氧化剂等造成的浪费，以及均相催化体系催化剂无法回收使用而引起的环境污染问题，是一类绿色环保的淀粉氧化催化剂。其工作主要结果如下：1.制备了一系列十钼二钒磷酸铯盐CsxH5-xPMo10V2O40（x=0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0），通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、酸含量测定对其进行表征。考察其在淀粉氧化反应中的催化活性，研究了不同铯含量对催化活性的影响；并探讨了各种反应条件对催化活性的影响，优化了反应条件。结果表明，催化淀粉氧化反应的最佳条件是：催化剂Cs3H2PMo10V2O40、淀粉1g、蒸馏水2mL、反应温度70C、反应时间10h、氧化剂用量4mL、催化剂用量4mg时，羧基含量为0.59mol/100g，且催化剂重复使用六次后仍能体现出很好的催化活性。2.制备了一系列十钼二钒磷酸银铵盐Agx（NH4）5-xPMo10V2O40（x=0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0），通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、N2吸附-脱附和扫描电镜对其进行表征。并考察其在淀粉氧化反应中的催化活性，研究了不同银铵含量对催化活性的影响；并探讨了各种反应条件对催化活性的影响。结果表明，催化淀粉氧化反应的最佳条件是：催化剂Ag3.5（NH4）1.5PMo10V2O40、淀粉质量1g、蒸馏水2mL、反应温度80C、反应时间为10h、氧化剂用量4mL、催化剂用量4mg时，羧基含量为0.62mol/100g，且催化剂重复使用六次后仍能体现出很好的催化活性。