【摘 要】
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乙烯、丙烯和丁烯合称低碳烯烃,是塑料、树脂、纤维和橡胶等化工材料的基础原料,以及合成洗涤剂、医药、染料等精细化学品的重要中间体或原料,在有机化工中占有不可替代的地位。以石脑油为原料的蒸汽裂解生产低碳烯烃的途径严重依赖传统的石油路线,随着国际油价的日益上涨和石油资源的枯竭,烯烃的生产成本也增大。为了缓解低碳烯烃供需方面的矛盾,必须发展非石油路线制取低碳烯烃技术。甲醇和CO2作为C1化学的基础原料,资
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乙烯、丙烯和丁烯合称低碳烯烃,是塑料、树脂、纤维和橡胶等化工材料的基础原料,以及合成洗涤剂、医药、染料等精细化学品的重要中间体或原料,在有机化工中占有不可替代的地位。以石脑油为原料的蒸汽裂解生产低碳烯烃的途径严重依赖传统的石油路线,随着国际油价的日益上涨和石油资源的枯竭,烯烃的生产成本也增大。为了缓解低碳烯烃供需方面的矛盾,必须发展非石油路线制取低碳烯烃技术。甲醇和CO2作为C1化学的基础原料,资源丰富,甲醇和CO/CO2加氢作为非石油路线,具有重要的研究意义。SAPO-34分子筛由于其优异的低碳烯烃的选择性而作为甲醇制烯烃（MTO）的理想催化剂。本课题的目的是探求不同形貌的SAPO-34分子筛在甲醇直接转化和二氧化碳加氢制备低碳烯烃的催化性能。研究的具体内容如下:1.采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为晶体生长抑制剂,三乙胺为模板剂合成了纳米片状的SAPO-34分子筛,通过XRD、AFM、SEM、TEM、NH3-TPD、N2吸附-脱附、XPS、TG等测试手段对合成的SAPO-34分子筛的组成、形貌、酸性、化学环境和结构性质进行了表征。CTAB的正电荷与长疏水链结合,然后与晶核相互作用抑制晶体生长,形成了纳米片层的聚集形貌。在固定床反应器中考察了纳米片状的SAPO-34分子筛对甲醇制烯烃的催化性能,在反应温度400℃,反应压强为0.1 MPa,质量空速为2.0 h-1,催化剂用量为0.2 g的条件下,甲醇转化率接近100%,低碳烯烃选择性为97.3%,催化寿命达到420 min。这可能是由于纳米片状的SAPO-34分子筛在MTO反应期间沿z轴的扩散路径明显缩短,同时CTAB降低了表面酸中心的密度,抑制了积碳的形成,最终提高了催化剂稳定性,延长了催化寿命。2.采用吗啉溶液处理的微米级SAPO-34分子筛作为晶种,以吗啉为唯一的模板剂合成了尺寸为100-200 nm的SAPO-34分子筛。通过XRD、SEM、TEM、NH3-TPD、N2吸附-脱附、XPS、TG等测试手段对合成的SAPO-34分子筛的组成、形貌、酸性、化学环境和结构进行了表征。小尺寸的SAPO-34具有更大的比表面积和适宜的中强酸浓度。在固定床反应器中考察了小尺寸SAPO-34分子筛对甲醇制烯烃的催化性能,在反应温度400℃,反应压强为0.1 MPa,质量空速为2.0 h-1,催化剂用量为0.2 g的条件下,甲醇转化率接近100%,低碳烯烃选择性为98.0%,催化寿命为444 min。3.采用平行沉淀法合成了金属氧化物ZrO2-ZnO-CeO2,与小尺寸SAPO-34分子筛物理混合制备了串联催化剂ZrO2-ZnO-CeO2/SAPO-34,采用XRD、TEM、XPS、N2吸脱附、H2-TPR、CO2-TPD和in-situ DRIFTS等方法对其进行了表征,研究了ZrO2-ZnO-CeO2/SAPO-34对CO2加氢制备低碳烯烃的催化活性。Zr-Zn氧化物中引入CeO2极大地提高了金属氧化物表面的氧空位浓度,丰富的氧空位具有较强CO2和H2吸附能力,从而提高了ZrO2-ZnO-CeO2的活性。当Zr、Ce、Zn的原子比为4:2:1,金属氧化物和分子筛的质量比为1:1,串联催化剂用量0.5 g的条件下,在反应温度为350℃,压强为2.6 MPa,n CO2:n H2=1:3,空速为6000 m L/(gcat·h),CO2转化率为24.1%,低碳烯烃的选择性和产率分别为86.3%和20.8%,催化寿命为425 min。
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