阿魏酸及其衍生物的合成研究

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本文在常规和微波辐射条件下研究了阿魏酸与阿魏酸淀粉酯的合成。 通过正交法确定了影响合成阿魏酸的主要因素,在所选的水平范围内对合成阿魏酸产率影响大小的顺序为:反应温度>反应物(丙二酸/香兰素)摩尔比>反应时间,并得知在此范围内溶剂的用量对反应产率具有很大的影响。 常规法合成阿魏酸的最佳条件是:反应温度为85℃,反应时间为1h,反应物(丙二酸和香兰素)的质量分别为13.6g和10g(摩尔比为2:1),反应用溶剂(吡啶)用量为8ml时,以原料香兰素计合成产率为80%。 本实验在额定功率为456W,辐射时间为10min下,反应物投料量分别为丙二酸13.6g,香兰素10g在16ml溶剂(吡啶)中进行反应。反应结果产率与常规法均为80%,但微波法合所需的时间仅为常规法合成的六分之一。目前尚未见有关微波条件下阿魏酸合成的相关报道。 为提高阿魏酸的稳定性,本实验成功地合成了阿魏酸淀粉酯。在阿魏酸的衍生物中,目前尚未见阿魏酸淀粉酯的相关文献报道。合成阿魏酸淀粉酯的最佳条件是:反应温度为80℃,反应时间为6h,阿魏酸与淀粉投入量分别为0.10g,1.90g(投料质量比为1:19),萃取剂氯仿用量为200ml。在此条件下反应产物阿魏酸淀粉酯中已反应的阿魏酸质量占投入量的99%。 本研究表明:阿魏酸淀粉酯具有较强的抗α-淀粉酶水解能力,因此,能减少其在肠胃中被淀粉酶水解的机会,增加进入大肠的可能性,更好地发挥其抗结肠癌的作用。
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