应用于合成癸酸聚甘油酯的固体碱催化剂的研究

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本文分别采用液体碱催化剂和固体碱催化剂催化制备癸酸聚甘油酯,对酯化反应和制备固体碱催化剂的影响因素进行研究,确定酯化反应和催化剂制备的最佳工艺条件。采用液体碱催化剂NaOH催化酯化反应制备酯产品;在一定反应时间内,研究催化剂用量、反应温度、起始醇酸投料质量比等因素对反应酯化率的影响。通过设计单因素和正交试验,寻求反应的最佳工艺条件,为固体碱催化酯化反应的工艺条件提供参考,最终得出适合此类酯化反应的最佳工艺条件为:酯化反应温度180℃,催化剂用量为5%,起始醇酸投料质量比110:40,在最佳工艺条件下反应2.5小时后,得到酯化反应的酯化率是98.32%。采用等体积浸渍法制备不同活性组分、不同负载量以及不同载体的固体碱催化剂用于催化合成癸酸聚甘油酯,以液体碱催化制备癸酸聚甘油酯得出的最佳条件为参考,并采用XRD、TG-DTG、CO2-TPD等手段对所制备的催化剂进行表征,并与实际反应活性相关联,实验结果显示:采用K2CO3作为主催成分,负载于改性载体上时,活性组分与载体生成的新物相K-Al-O和Fe-Al-O能使催化剂的弱碱中心增加,对酯化反应更有利,最终确定改性剂负载量为5%时,催化效果最佳;采用自制的固体碱催化剂催化制备癸酸聚甘油酯,寻求其最佳工艺条件,最终得出:反应温度180℃,催化剂用量为2%,醇酸投料比为120:40时,采用主催成分负载量为15%,改性剂量为5%的K2CO3/Fe2O3·Al2O3反应1小时后,酯化率可达到93.01%,其催化活性完全不亚于液体碱催化剂,本文所制备的K2CO3/Fe2O3·Al2O3完全可以替代传统的液体碱催化剂。
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