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有机磷农药(Organophosphorus Pesticides, OPPs)多数属剧毒和高毒类,对人体有极大的危害。除植物源性食品外,通过环境、食物链等途径进入动物体内的OPPs残留问题日益引起人们的关注。因此建立中国总膳食畜产品样品中OPPs多残留检测的方法,并对其中的畜产品样品进行OPPs检测并对OPPs的污染状况分析等相关研究,对为进一步开展暴露评估、维护人体健康均具有重要意义。针对总膳食畜产品样品的基质复杂,脂肪含量高和由于烹调加工带来的污染物稀释效应的特点,文中试验采用丙酮和二氯甲烷(1：1,体积比)液液萃取,以凝胶渗透色谱技术和石墨化碳黑氨基复合柱固相萃取技术两种手段相结合的方式进行净化,建立了总膳食4类畜产品中58个OPPs组分(包括代谢产物)残留的双气相色谱-双脉冲火焰光度(Gas chromatography-Pulse Flame Photometric Detector,GC-PFPD)检测方法,并采用气相色谱-质谱法对阳性样品进行确证检测。采用外标法定量,气相色谱法各有机磷农药的检测限在0.0003～0.250mg/kg之间,定量限在0.001～0.833mg/k g之间；且各有机磷农药响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)在0.9902～0.9992之间。分别以空白肉类、空白水产类、空白蛋类和空白乳类总膳食样品为基质进行低、中、高3个加标水平的加标回收试验,回收率在50.4%129.5%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.0%～31.8%之间。气相色谱-质谱法各有机磷农药的检测限在0.0001～0.326mg/kg之间,定量限在0.001～1.087mg/kg之间；且各有机磷农药响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性,相关系数(r)在0.9900～0.9990之间。分别对空白肉类、空白水产类、空白蛋类和空白乳类总膳食样品以低、中、高3个加标水平进行了回收试验,回收率在51.5%～129.8%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.9%～31.2%之间,方法的精密度和准确度良好。经方法学参数的验证,本方法的灵敏度高,特异性强,定性可靠,定量准确,且能同时检测OPPs及其代谢产物多残留,能够更加真实地反映总膳食畜产品中OPPs残留水平。应用已建立和优化的OPPs检测方法,对2007年第四次中国总膳食样品和2009年第五次中国总膳食样品12个省、市、自治区的4类畜产品共96份样品进行了58个OPPs组分的残留检测。除2009年第五次全国总膳食畜产品样品中的蛋类和乳类未检出OPPs残留以外,其余的畜产品样品中均有OPPs检出,水产类和肉类的检出率占总检出率的一半以上,但残留水平较低。除了2007年总膳食畜产品样品广西肉类中乙酰甲胺磷(65.18μg/kg)超出CAC规定的MRL值[50μg/kg)以外,其余阳性样品污染水平均小于CAC的MRL。2007年第四次中国总膳食的48份畜产品混合样品中OPPs总体检出率为37.5%,残留量在0.92-65.18μg/kg之间；2009年第四次中国总膳食48份畜产品混合样品中OPPs的检出率为10.4%,残留量在1.0-43.32μg/kg之间。敌敌畏在2007年总膳食水产类、蛋类、乳类三类畜产品中均有检出,且检出地域广泛。2009年总膳食畜产品中OPPs的检出率比2007年有所降低,但检出禁用的高毒农药久效磷,表明我国仍存在违禁使用高毒OPPs的现象。为保证我国居民膳食安全性,加强OPPs残留监测仍是我国食品安全领域的长期任务。