纳米纤维素/水性丙烯酸树脂复合材料的制备与性能

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为改善双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜性能,扩大纳米纤维素在包装材料中的应用,本研究通过球磨预处理、酶解、中性亚硫酸盐处理、纤维素提纯等方法,获得单糖、木质素磺酸盐、纤维素和纳米纤维素多种产物,监控工艺过程中化学成分、固体剩余物尺寸、结晶度的变化,分析该分级提炼方法制备的纳米纤维素晶体与商用微晶纤维素制备的纳米纤维素晶体的性能差异,选取三种不同尺寸形貌的Ⅰ型纤维素,利用TEMPO氧化体系,改善纤维素在丙烯酸树脂中的分散稳定性,制备纳米纤维素/丙烯酸树脂均混和层积复合材料,涂覆于BOPP表面,探讨了纳米纤维素悬浮液的成膜机理和剪切稀化成因,利用比表面积与稳态粘度的关系,判断纳米纤维素纤维的尺寸,分析了纤维尺寸特征对纤维素悬浮液及其丙烯酸树脂复合材料物理、力学、光学、氧气阻隔性能的影响。主要得出以下结论:(1)通过80 min和120 min球磨预处理分别获得长74 μm与23 μm的球磨木,BMW80与BMW120,BMW120的碳水化合物产率和纤维素-葡萄糖转化率可达67.7%和76.1%,大约是BMW80的3倍左右,两者的碳水化合物和单糖的回收率都达到90%以上,BMW80和BMW120经过中性亚硫酸盐处理分别得到57.72 g/L和88.16 g/L的木质素磺酸盐,纤维素的回收率分别达到36.4%和10.2%,整个工艺过程中,固体剩余物的尺寸逐渐减小至纳米,比表面积逐渐上升,结晶度不断升高,获得的纳米纤维素晶体与商用的微晶纤维素制备的纳米纤维素晶体相比,结晶度略低,但热稳定性更高,是纳米纤维素晶体的另一种来源。(2)TEMPO氧化改性将纤维素表面羟基氧化为羧基,达1.99 mmol/g纤维素以上,纤维素尺寸减小,结晶度与热稳定性略有降低,比表面积增大,表面电量升高,得到在水中分散均匀透明的纳米纤维素悬浮液。比表面积较小的纳米纤维素在冷冻成膜时,沿着冰晶生长方向成纤维束状,随纤维素悬浮液浓度增加形成层状致密的薄膜,比表面积较大的纳米纤维素则形成网状结构,随纤维素悬浮液浓度的增加,纳米纤维素形成多孔相互粘连的连续薄膜,推测纳米纤维素悬浮液在自然干燥时形成网状和平行排列结构薄膜。纳米纤维素悬浮液的粘度随浓度和纳米纤维素比表面积的增加而升高,随剪切率的增加而逐渐降低,由于不同比表面积纤维素的不断团聚与解缠,悬浮液表现出平滑式、三段式或四段式剪切稀化现象。利用比表面积与粘度的函数关系,预测纳米纤维素纤维的长度为7.583 μm,对于无法用显微镜或光学设备获得比表面积或长度的纤维或颗粒,具有实际的分析与应用价值。(3)纳米纤维素与丙烯酸树脂通过表面电荷排斥,形成均匀混合且透明稳定的复合材料,纳米纤维素/丙烯酸树脂复合材料的粘度随纳米纤维素浓度和比表面积的升高而逐渐升高,表现出纳米纤维素悬浮液特有的剪切变稀曲线,随角频率的升高,纳米纤维素/丙烯酸树脂复合材料的储能模量和损耗模量逐渐升高,将其涂覆于BOPP表面成膜后,仍然保有可视波长范围内较高的透光率,抗雾性优良,纳米纤维素对丙烯酸树脂的表面能影响不显著,表面粗糙度均在1.89 nm以下,剥落面积随纳米纤维素浓度的增加由2B级降为3B级,薄膜的氧气透过率和水分蒸发率没有明显降低;拉伸强度随着纳米纤维素浓度的增加而逐渐增大,但浓度达到一定浓度后拉伸强度有所降低。(4)以BOPP为基材,丙烯酸树脂层为粘结连接层,不同尺寸的纳米纤维素薄膜为芯层阻隔层,制备得到层积BOPP-丙烯酸树脂-纳米纤维素复合材料薄膜,其中纳米纤维素形成1.25-1.92 μm厚的致密的薄膜,纤维素薄膜的表面粗糙度仅为2.81~4.59nm,表面能均大于BOPP及丙烯酸树脂,夹层结构令复合材料薄膜仍然保有极高的透光率,层积复合材料薄膜的拉伸强度均明显升高,纳米纤维素的比表面积越大,拉伸强度越高,层积BOPP-丙烯酸树脂-纳米纤维素复合材料薄膜表现出良好的氧气阻隔性,最低降至2.356 cc/(100in2·day),其水分透过率与BOPP-丙烯酸树脂/纳米纤维素复合材料薄膜相比略有增加,但纳米纤维素尺寸形貌对水分透过率影响不大。
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