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本文研究了固相萃取技术在几类重要烟草化学成分分析中的应用,建立了“固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素”;“固相萃取-高效液相色谱质谱法测定烟草样品中植物多酚”;“固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的糖和烟草料液中的糖和多元醇”; “2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚柱前衍生,固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰”四个新分析方法体系。(一) 固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素研究了用固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用90%丙酮提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18 固相萃取小柱预分离和富集,以Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱 (3.9(150 mm,5 (m)为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液和水为流动相梯度洗脱分离,二极管矩阵检测器检测测定。方法标准回收率为92(101%, 相对标准偏差为1.24(2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化和成苗期不同品种和不同供肥量对烟叶色素的影响,结果令人满意。(二) 固相萃取-高效液相色谱质谱法测定烟草样品中植物多酚研究了用高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚的方法。烟草样品中的植物多酚用80%甲醇回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18 固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱 (3.9×150 mm,5 (m)为固定相,甲醇和 0.05 mol/l的磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相梯度洗脱,二极管矩阵检测器检测测定。方法标准回收率为95～105%, 相对标准偏差为1.45～1.85%。用该方法研究了烟叶等级、品种、部位、施肥等因素对烟叶多酚含量的影响,结果令人满意。 (三)固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的糖和烟草料液中的糖、多元醇 研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中糖的方法。烟草中的糖用超声振荡的水溶液浸取;提取液用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,以Waters Carbohydrate (4.6 (250 mm,4 (m) 糖分析柱为固定相,75%乙腈为流动相分离,示差折光检测器检测测定。研究了用高效液相色谱法测定烟草料液中糖、甘油、丙二醇和木糖醇的方法。以甘露醇为内标物,烟草料液中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇以Waters Suger-Pak-1钙型阳离子交换柱(6.5mm×300 mm,8 (m)为固定相,0.05 g/l EDTA钙钠水溶液为流动相分离,示差折光仪为检测器检测,一次进样可同时测定料液样品中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇。 <WP=5>方法实际用于烟草样品和烟草料液样品分析,相对标准偏差在0.62%～1.2%之间,标准回收率在98%～102%之间,结果满意。(四) 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚柱前衍生,固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰首次合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 (QADMAP),试剂结构由元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱鉴定。研究了用QADMAP柱前衍生固相萃取富集QADMAP金属络合物,高效液相色谱法测定烟草样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰的方法。烟草样品用微波消化,消化液中的铁(III)、钴(II)、镍(II)、铜(II)、锌(II)、锰(II)用QADMAP柱前衍生,用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱富集铁(III)、钴(II)、镍(II)、铜(II)、锌(II)、锰(II)的QADMAP络合物,富集倍数为50倍;以甲醇(内含0.2% 醋酸)和 pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相,Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱(3.9(150 mm, 5 (m)为固定相分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌、锰;根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检测限分别为:铁10 ng/l,钴12 ng/l,镍8 ng/l,铜13 ng/l,锌17 ng/l,锰22 ng/l,相对标准偏差在1.2%～3.0%之间,标准回收率在96%～105%之间,方法用于烟草样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定,结果满意。