偶氮染料是一类工业上应用最广泛的合成染料之一。由于高毒性,高致癌性高稳定性和难生物降解性等特点,其在水体中的大量分布带来了严重的环境问题。近年来,基于硫酸根自由基的高级氧化技术（AOPs）因其高效、稳定、低成本和无毒等优势在染料废水处理上逐渐受到人们的青睐。研究过一硫酸盐的有效活化材料以高效产生SO₄^·-和^·OH是提高AOPs技术的关键。本文以AOPs技术中常用的氧化剂PMS的高效活化,以实现偶氮染料的高效降解为目标,研究了以Cu、Co为活性组分制备的负载型催化剂降解偶氮染料的催化性能和反应机理。我们通过静电纺丝、溶剂热反应和惰性氛围碳化制备得到负载铜钴复合物的碳纳米纤维复合膜（Cu/Co/Co O@CNF）。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射谱（XRD）和原子吸收光谱仪（AAS）对Cu/Co/Co O@CNF的形貌、结构和活性组分的含量等进行表征。以偶氮染料酸性红1（AR1）为目标污染物,系统地研究了不同反应条件下Cu/Co/Co O@CNF活化PMS降解AR1的性能。结果表明:在AR1浓度为50μmol L^-1、PMS浓度为0.5 mmol L^-1、Cu/Co/Co O@CNF浓度为0.175 g L^-1、温度为298 K、p H为6.5时,AR1仅在6 min内就被氧化去除97.7%以上。同时,催化剂经过7次循环使用后,催化活性依然保持在90.2%以上。TOC测试显示,Cu/Co/Co O@CNF-PMS体系在60 min时偶氮染料的TOC去除率达70.5%。自由基捕获实验表明,在催化降解过程中生成了活性氧自由基(SO₄^·-,^·OH和¹O₂)。同样,我们通过静电纺丝、溶剂热反应和还原性氛围碳化制备得到负载铜钴双金属的碳纳米纤维复合膜（Cu Co@CNF）。XRD、SEM、TEM和BET测试表明制备的多孔碳纳米纤维（直径322 nm）表面上的铜-钴纳米颗粒粒径分布均匀,比表面积大(161.281 m²g^-1)。以酸性红1（AR1）为模型污染物,Cu Co@CNF为催化剂,PMS为氧化剂,研究催化剂的催化活性。结果表明,50 mg L^-1的AR1在10 min内被Cu Co@CNF去除99.0%以上。且AR1在20 min内TOC去除率可达55.5%,表明Cu Co@CNF-PMS体系具有较高的矿化效率。另外,Cu Co@CNF的饱和磁化强度接近26.5 emu g^-1,表明其磁性良好,具备优异回收性能。在无催化剂活性再生的情况下,7次循环使用后AR1的脱除效率依然能达到98.1%,表明其优异的重复使用性能。结合自由基捕获实验和XPS对催化剂表面元素组成和电子构型的表征,初步阐明了AR1的降解机理。结果表明,在催化降解过程中氧化偶氮染料的活性基团主要是催化过程中产生的活性氧(SO₄^·-,^·OH和¹O₂)。