基于碳纳米管修饰电极检测农药残留的酶生物传感器研究

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长期使用农药引起农产品农药残留超标,对生态环境和人类健康造成极大危害,加强农药残留检测迫在眉睫。生物传感分析技术与传统方法相比具有灵敏度高、分析速度快、成本低等优点,在环境监测、食品检验等方面得到高度重视和广泛研究。本文自行设计加工一次性丝网印刷电极,并通过超声清洗、电化学氧化等处理,使普通油墨批量生产的电极取得了良好电化学响应特性,为后续试验提供基础;同时以玻碳电极为信号转换器,将乙酰胆碱酯酶通过多壁碳纳米管-戊二醛交联固定在电极表面,构建了用于农药残留检测的电流型生物传感器。传感器对底物响应时间小于1分钟,对敌百虫和灭多威检测响应灵敏,线性关系良好,检测限分别为0.026μg/mL,1.5×10-3μg/mL;检测时间少于30分钟。通过组内偏差计算传感器的精确性、稳定性和重复性,变异系数均小于5%;在此基础上重点对一次性丝网印刷集成电极构建的电流型酶生物传感器进行研究。丝网印刷生物传感器制作时间短,测定电位比前者降低了100mV(vs.Ag/AgCl)。对马拉硫磷和呋喃丹的检测响应快,检测限分别可达0.01μg/mL和1.5×10-3μg/mL。通过组内偏差计算传感器的精确性、重复性和稳定性,除电极重复性外变异系数均小于5%;实际样品以黄瓜和苹果为例,将集成电极生物传感器用于农药残留检测。结果表明,实际样品基体效应对测定结果基本没有影响,有机磷和氨基甲酸酯回收率在90%~117%之间,传感器满足实际快速预警筛选需要。创新点:首先,自行设计了SPE电极、商业化批量加工后结合本文的预处理方法,使电极具有良好的化学响应,为SPE电极商业化生产提供了可能;其次,新型纳米材料MWNTs经过本文方法处理后能够均匀分散于乙醇中修饰SPE电极后,构建的这种无介体电流型酶传感器能够有效降低巯基胆碱的氧化电位(至+0.10V),不仅克服了DMF分散MWNTs有毒、挥发慢的缺点,而且氧化电压大大低于国内同期的报道;最后,研究了实际样品溶液基体效应对测定结果的影响,结果表明,在pH7.4的缓冲溶液做提取液的条件下,基体效应几乎没有影响,这于国内文献首次提出。
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