端磺酸基超支化聚合物的制备、表征及应用

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对超支化聚合物的活性端基进行接枝改性是目前改性超支化聚合物的一种重要手段。本课题主要利用酯化反应制备出多端烯基超支化聚合物(HPAE-UA),再利用双键的磺化反应对HPAE-UA进行磺化改性,制备出一种含端磺酸基的聚合物(SAHHP)。将HPAE-UA和SAHHP分别在皮革中的加脂与复鞣应用,探讨了其对皮革性能的影响规律。本研究利用酯化反应原理,采用“一步法”,以丙烯酸甲酯、二乙醇胺和甲醇为原料,制备出N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯,再以N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯和季戊四醇(PER)为主要原料,制备出N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸季戊四酯(HPAE)。再以对甲苯磺酸(p-TSA)为催化剂的条件下,使用十一烯酸(UA)对HPAE进行接枝改性,制备出一种多端烯基超支化聚合物(HPAE-UA)。通过单因素实验优化了反应时间、反应温度和催化剂的用量;通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和电位滴定对产物的分子结构进行了表征;随后又对产物HPAE-UA的乳液性能进行检测。结果表明HPAE-UA的乳液性能良好,可以当作加脂剂应用于制革加脂工艺中。以服装用绵羊蓝湿革作为原料,将HPAE-UA分别应用于皮革的加脂和复鞣工序中。通过扫描电子显微镜(SEM)、拉力机、柔软度仪和收缩温度仪(Ts)等现代仪器分析手段对处理后坯革的物理机械性能、柔软度、结构以及收缩温度等方面能进行了探讨和表征。结果表明:(1)通过对HPAE-UA作为加脂剂时酯化率的筛选和用量的优化得出:当HPAE-UA的酯化率J=35.2%,用量为8%时加脂处理后的坯革的柔软性和皮胶原纤维的松散作用最明显。(2)与TJ-F606的应用对比,经HPAE-UA加脂后坯革的物理机械性能、柔软性和静态吸水率等均有明显增强。上述结果表明HPAE-UA(J=35.2%)对皮革具有明显的加脂作用。(3)通过对HPAE-UA作为复鞣剂时酯化率的筛选和用量的优化得出:当HPAE-UA的酯化率J=35.2%,用量为5%时复鞣处理后的坯革的收缩温度和增厚率升高最明显。(4)Ts检测结果显示,当HPAE-UA(J=35.2%)为复鞣剂时坯革的Ts的提升效果最显著,与蓝湿革相比提高了8.2℃,体现了HPAE-UA(J=35.2%)对皮革的复鞣作用。由此体现HPAE-UA的复鞣加脂功能。经HPAE-UA处理后的皮革显示出一定的加脂效果,同时坯革的Ts与蓝湿革相比也有所提高,但复鞣效果还有待提高。本课题利用双键的磺化反应对上述合成产物HPAE-UA(J=45.4%)进行磺化改性,制备出一种含端磺酸基的聚合物(SAHHP)。通过电位滴定法测量产物SAHHP中的磺酸基含量对反应条件进行优化;使用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等分析手段对合成产物SAHHP的分子结构进行表征;使用激光粒度分析仪对不同p H(2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5)条件下的SAHHP乳液粒径的大小及分布进行检测。结果表明,合成产物SAHHP在p H为4.0时有团聚的趋势。以服装用绵羊蓝湿革为原料,将SAHHP分别应用于皮革的加脂、复鞣工序中。通过拉力机、柔软度仪、热重分析仪(TG)和收缩温度仪(Ts)等现代仪器分析手段对复鞣后的坯革的物理机械性能、柔软度、结构以及热稳定性能进行了表征和探讨。结果表明:(1)通过对SAHHP(四种不同磺化度的产物)作为加脂剂时用量的优化得出:当SAHHP(四种不同磺化度的产物)的用量为8%时加脂后的坯革的柔软性最明显。(2)随SAHHP中磺化度的增大,加脂处理后坯革的柔软性依次下降,静态吸水率逐渐升高;而坯革物理机械性能却逐渐增强。与SK-70的应用对比,经SAHHP加脂处理后坯革的物理机械性能和静态吸水率都有一定程度的增强。表明SAHHP对皮革具有一定的加脂作用。(3)通过对SAHHP(四种不同磺化度的产物)作为复鞣剂时用量的优化得出:当SAHHP(四种不同磺化度的产物)用量为5%时复鞣处理后的坯革的收缩温度和增厚率升高最明显。(4)Ts检测结果显示,与HPAE-UA(J=45.4%)的应用对比,经SAHHP(DS=48.99 mmol/g)复鞣后坯革的收缩温度升高到97℃,与蓝湿革相比提高了16℃。与NF的应用对比,经SAHHP复鞣后坯革的增厚率也都有不同程度的提高。同时经SAHHP复鞣后坯革的增厚率比对比革样的增厚率都有明显的升高。由此体现SAHHP的加脂复鞣功能。
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