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尖晶石Li Ni0.5Mn1.5O4拥有高能量(~658 Wh kg-1),高电压(~4.7 V vs.Li/Li+)以及快速的三维锂离子通道等优点,被认为是一种颇有前景的正极材料。许多研究表明,相对P4332空间群,Fd3m结构的尖晶石因含有少量的Mn3+,拥有更高的电子电导率,从而展示了更好的电化学性能。本文以草酸共沉淀法为基础,通过调节前驱体溶液的p H值和引入过量的锂源,成功制备出了不同Mn3+含量的尖晶石Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料。由于纯尖晶石的离子电导率较低,因此在成功制备了高性能尖晶石的基础上,我们初步探索了复合快离子导体Li7La3Zr2O12的尖晶石的合成工艺,试图利用室温下具有较高离子电导率(~10-4 S cm-1)的快离子导体来提高复合材料的电化学性能。本实验以CH3COOLi·2H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,C2H2O4·2H2O为沉淀剂,研究了不同前驱体溶液的p H值对电池性能的影响。通过SEM分析发现,随着p H值的增加,材料的形貌更加规则,结晶程度更高,颗粒粒径稍微增大。通过XRD表征发现,所有的样品除主峰外还有一个杂相Lix Ni1-x O,并且除p H值为8的样品外,其他材料的峰位均出现了轻微的左移,说明其晶格常数的增大。为了消除杂相Lix Ni1-x O,我们添加了过量的锂源,并探索了不同过锂量对性能的影响。通过XRD分析发现,随着锂源的增加,杂相慢慢消失。但当过锂量增至10%时,杂相又再次形成了。经过多组实验的对比,我们得出了最佳的制备工艺:前驱体溶液的p H值为8,过锂量为5%。材料在10 C时仍能保持106 m Ah g-1的容量,当回到0.1 C时,可逆容量还能回到140 m Ah g-1,0.2 C循环时,平均容量约为136 m Ah g-1,明显高于锂不过量的样品(~128 m Ah g-1)。在上述实验制备尖晶石的基础上,我们尝试合成了复合快离子导体Li7La3Zr2O12的尖晶石材料,并分别探索了5%、10%过锂量条件下,不同快离子导体复合量对材料的性能影响。通过对比发现,在5%过锂量条件下,尖晶石与快离子导体的最佳复合质量比为80:1,材料在0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C时的平均放电比容量分别为142 m Ah g-1、135 m Ah g-1、135 m Ah g-1、134 m Ah g-1、130 m Ah g-1、117m Ah g-1、90 m Ah g-1,1 C循环时的平均容量约为131m Ah g-1,循环50圈后的容量保持率高达99.7%。然而在10%过锂量条件下,复合比为80:1的样品性能反而衰减了,我们猜想可能与材料表面残余的锂增加有关,于是我们尝试通过将材料与PVDF混合烧结来去除材料的表面锂,并发现经过处理后,材料的容量保持率整体提高了6%左右。