新型RS-CPE在水样中烷基酚类和双酚类化合物的定量分析研究

来源 :广东药科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:caiql
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
酚类化合物是环境中最重要的污染物之一,其应用广泛、毒性大,对生物体造成了严重的威胁,其中双酚类化合物和烷基酚类化合物即使在痕量的水平也会对人体产生潜在的不良影响,尤其因其具有环境内分泌干扰特性,而受到越来越多的关注。因此,有必要建立环保、快速、准确同时监测此类酚类化合物含量的方法。但环境中双酚类化合物和烷基酚类化合物含量低,环境基质复杂,已成为对其进行精准定性定量分析的瓶颈问题。而适宜的样品前处理技术对样品进行净化、富集、分离是解决这一问题的关键点。本文以操作简便、绿色环保、富集倍数高、极具发展前景的新型快速协同浊点萃取(RS-CPE)技术作样品前处理技术,与高效液相色谱法联用,建立了相关的检测方法,并初步探讨了其萃取机制,具体的研究内容和结果包括:第一章主要概述了环境中酚类化合物的现状与危害,以及多种前处理技术在分离富集酚类化合物的应用和发展,重点讨论了浊点萃取的改进方法和研究进展,最后阐述了本文的研究背景和内容。第二章建立了以乙腈为协同诱导剂的快速协同浊点萃取技术联用高效液相色谱法测定6种双酚类化合物的方法。本实验选择非离子表面活性剂异十三醇聚乙二醇醚(Genapol X-080)作为萃取剂,以乙腈为协同诱导剂,并与无水硫酸钠共同作用将Genapol X-080的浊点温度降至室温,整个实验过程快速简便。重点研究了乙腈用量、Genapol X-080用量,无水硫酸钠用量,溶液p H,以及离心转速等影响因素。在优化的实验条件下,相关系数(r)大于0.9982,检出限(LOD)为0.024-0.032μg/L,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于5.31%,萃取效率为89.15%以上。第三章建立了以环保的离子液体1-己醇基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺为协同诱导剂的快速协同浊点萃取技术联用高效液相色谱法测定6种双酚类化合物的方法。通过筛选极性好的官能化离子液体为协同诱导剂,因其含有羟基可与双酚类化合物间形成更强的相互作用力而获得高萃取率,解决了传统CPE对酚类化合物萃取效率低的问题。同时在室温下即可完成快速浊点萃取的过程,整个实验更简便、省时省力和环保。实验探索了离子液体的类型和用量,Genapol X-080用量,无水硫酸钠用量,溶液p H,以及离心转速等影响因素。在最优条件下,5种双酚类化合物和双酚PH分别在0.125-65.0μg/L和0.250-65.0μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.9974,检出限为0.028-0.045μg/L,日内和日间的RSD均小于4.76%,萃取效率为87.61-97.38%。将该方法用于环境实际水样中6种双酚类化合物的检测,加标回收率在90.7-107%之间。实验结果表明,该方法具有操作简便、环境友好、萃取效果好等优点,适用于实际水样中的该类目标物的测定。第四章为了验证上述方法的普适性,将第三章所建方法应用到9种烷基酚类化合物的测定。通过进一步比较7种不同离子液体的萃取效果,以粘度低、易处理、经济、环保、对9种烷基酚类化合物萃取效果最佳的新型离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双(氟磺酰)亚胺盐为协同诱导剂,同时优化了其他影响萃取效率的因素。在最佳实验条件下,9种目标物在实验研究浓度范围内均呈良好线性(r≥0.9990),精密度良好(日内和日间的RSD均小于5.59%,n=6),将所建立的方法应用到实际水样中的该类物质的测定,加标回收率为92.1-108%。实验研究表明,该方法成功应用于9种烷基酚的分离富集和测定,获得满意的结果。
其他文献
第一部分新型生物标志物PTX3在肺曲霉病中的诊断价值背景随着人口老龄化、慢阻肺等人群的增加,临床器官移植手术、免疫抑制剂、广谱抗生素及激素使用的增多,肺曲霉病的发病率
脂质代谢是体内重要且复杂的生化反应,指生物体内脂质在各种相关酶的催化下,消化吸收、合成与分解的过程,加工成机体所需要的物质,确保正常生理机能的运作,对于生命活动具有重要意义。脂质沉积是脂质代谢中重要的一部分,涉及到诸多领域,包括畜牧行业家禽家畜的肉质。近年来,天然产物参与成脂调控的研究逐渐成为研究的热点,因此本研究以3T3-L1脂肪细胞为研究对象,通过添加天然小分子龙血素B(Loureirin B
近年来,一种新型的发光材料,有机-无机杂化型卤素钙钛矿,因为在钙钛矿太阳能电池中的卓越表现,越来越受到光电领域学者们的关注。这种材料在显示领域也有良好的发光性能,通过
经济与技术的飞快发展使得人们对生活水平的要求变得越来越高,实现了从解决温饱到生活得更舒适的转变。许多因素对人们所处环境的舒适程度有重要影响,例如相对湿度、空气温度、风速和辐射温度。其中,湿度是一个直接或间接影响人体热舒适的一个重要因素,空气中湿度过高会危害人体健康,影响工业生产。因此,关于除湿技术的研究显得尤为重要。现阶段,基于专家学者们的优秀研究成果可以通过多种手段进行湿度调节以及再生脱附,来实
目的帕金森病(Parkinson’s disease,PD)以中脑黑质多巴胺能(dopaminergic,DA)神经元的大量丢失和α-synuclein(α-syn)为主要成分的路易小体(Lewy Body,LB)的形成为典型病理特征。PD
循环水养殖系统(Recirculating Aquaculture System,RAS)具有集约、高效、环保等优势,是未来水产养殖业发展的重要趋势。生物滤池作为循环水养殖系统水处理核心单元,主要依赖附
电磁超声传感器(EMAT)检测技术——新兴的无损检测和结构健康监测方法,摆脱了常规检测效率低、成本高的限制,具有长距离检测、不需要耦合剂、对人体无害等优点,在远程、大规模检测方面具有独特的优势。本文在电磁超声换能器换能机理和Lamb波传播特性的理论基础上,结合钢板焊缝的检测需要,利用COMSOL软件模拟钢板焊缝中特征导波的传播,研究钢板焊缝中特征导波的传播特性和缺陷识别效果,研究设计电磁超声Lam
本试验旨在探究日粮中添加苹果粕对育肥猪生长性能、肉品质及肠道健康的影响。试验选取遗传背景相同,出生日龄相近,平均体重约为43kg的“太湖猪×蕨麻猪”二元杂交去势公猪48头,随机分为3组,每组4个重复,每个重复4头猪。对照组饲喂基础饲粮,试验组分别饲喂在基础日粮中添加10%和15%的苹果粕日粮,饲喂至体重约90kg时结束饲养试验。预饲期为7d,正式试验为80d。屠宰后测定其生长性能、肉品质及肠道健康
避雷器(Surge Arrestor)是过电压保护电器。金属氧化物避雷器(Metal-oxide Surge Arrestor,MOA)因其通流能力高、响应时间短、非线性特性优异、制造结构简单、抗污秽能力强等
液体黏性调速技术已发展成熟,并广泛应用在风机、水泵等负载的节能调速中,但是为了与负载功率相匹配,直接利用液黏离合器调速往往体积巨大,而且结构复杂,可靠性也不高。为了扩大使用范围,目前已有将平行轴减速传动与液黏调速相结合的产品,但是结构不够紧凑。行星齿轮具有质量小、体积小、结构紧凑以及承载能力大等特点,将其与液黏技术相结合,可充分发挥两者的优势。有研究提出采用分功率方式将两者结合应用于机泵、压缩机等