两种Nd-Ti基中高介微波陶瓷制备及性能机理研究

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随着无线通讯的迅速发展以及物联网技术的日益普及,微波陶瓷器件在这些领域中的应用日趋广泛。例如RFID组件、谐振器、滤波器、振荡器、天线、介质基板等。微波器件尺寸小型化、低损耗、和工作频率稳定性的要求日趋明显。电磁波在折射率为n=(εr1/2的材料中传播时,其等效波长为λ/n。器件尺寸要和等效波长相当,故器件尺寸的小型化可以通过采用高介电常数εr陶瓷材料实现。品质因数的倒数定义为材料的损耗,因此低损耗可以通过采用高品质因数的陶瓷材料实现。工作频率的稳定性可以由具有近零频率温度系数的陶瓷实现。尽管部分陶瓷表现出较高的介电常数和品质因数,但非零的频率温度系数阻碍了这些陶瓷的广泛应用。频率温度系数可以通过离子取代或者多相复合实现调零,但是在调零过程中,品质因数的变化规律却难以实现准确预测或计算。本论文依据Maxwell方程组,以典型的高介电常数陶瓷Ba3.75Nd9.5Ti18O54和Ca0.61Nd0.26TiO3为研究对象,从理论上和实验上系统地研究了品质因数的计算方法,获得了规律性的研究结果。本论文取得的具有创新意义的研究成果主要包括:1)对于微波频段下电导损耗较高的陶瓷,通过不等价离子取代证实了品质因数和对于微波频段下电导损耗的关系:?-1=?/(??);2)对于微波频段下电导损耗较低的陶瓷,仅考虑极化损耗,基于经典Harmonic oscillator理论,推导出了多相复合陶瓷品质因数的计算公式?-k=n-1 to j(Vjj-kkrj)/n-1 to j(V jkrj)。归纳梳理本论文的实验及理论研究过程,具体研究内容如下:1、根据Maxwell方程组可知总损耗tan?=?/?+?/(??)是由极化损耗和电导损耗组成。当陶瓷微波频段下电导损耗较高时,tan?≈?/(??),并据此设计了通过不等价离子取代降低陶瓷微波频段下电导损耗进而提升陶瓷品质因数的方案。根据Goldschmidt准则,以离子半径差、电负性差和价态差为标准,筛选出针对Ba3.75Nd9.5Ti18O54和Ca0.61Nd0.26TiO3陶瓷可以实现钛位离子取代的离子。2、通过传统固相合成法,在高微波频段下电导损耗较高的Ba3.75Nd9.5Ti18O54中引入低价Al3+取代,研究了该离子取代对陶瓷微波介电性能的影响。根据陶瓷Powder X-ray Diffraction(XRD)分析和精修,证实了小离子半径的Al3+固溶进了Ti4+位。根据X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)检测结果发现取代后的陶瓷表现出较低的电导率,同时陶瓷的品质因数随着微波频段下电导率的降低而降低,证实了微波频段下电导损耗和品质因数之间的联系:?-1=?/(??)。根据Clausius-Mosotti方程探讨了平均离子极化率对介电常数非线性的控制关系。根据电容器模型,验证了频率温度系数和介电常数的线性关系,发现二者的比例约为常数1 ppm/℃。Ba3.75Nd9.5(Ti0.917Al0.111)18O54陶瓷在1350 ℃保温烧结2小时时表现出优良的微波性能:?=73,??=13000GHz,?=+5ppm/℃。3、通过固定Al3+取代含量,研究了Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷在x取不同值时微波介电性能变化规律。通过对比Al3+取代前后陶瓷的品质因数值发现:当x大于2/3时,陶瓷较易发生钛还原,通过Al3+取代可以有效抑制钛还原,进而提高陶瓷品质因数;当x小于2/3时,陶瓷微波频段下电导损耗远低于极化损耗。介电常数和频率温度系数在Al3+取代前后的变化规律均一致。4、在高微波频段下电导损耗较高的Ca0.61Nd0.26TiO3陶瓷中引入Al3+取代,研究离子取代对其微波介电性能的影响。通过XRD分析和精修,证实了离子取代。根据XPS检测,发现随着取代量的增加,微波频段下电导率降低且品质因数上升,证实了微波频段下电导损耗和品质因数之间的关系:?-1?/(??)。根据Clausius-Mosotti方程,发现陶瓷的介电常数主要受控于平均离子极化率。根据电容器模型,发现频率温度系数与陶瓷介电常数的比值基本为一定值约5ppm/℃。讨论了第二相对陶瓷微波介电性能的影响。在1400℃保温烧结2小时,Ca0.61Nd0.26Ti0.9Al0.111O3陶瓷表现出优良的微波特性:?r=72,?f=15500GHz,?=+155ppm/℃。5、针对单独的Al3+取代会导致Ba3.75Nd9.5Ti18O54介电常数偏低的问题,根据Goldschmidt准则,通过引入高离子极化率的Nb5+与Al3+同时取代,维持了陶瓷较高的介电常数。通过XRD检测和精修,证实了离子取代。通过对比气孔率和晶粒尺寸,和Al3+取代陶瓷的品质因数,证实该方法可以有效提升陶瓷的品质因数。证实了电容器模型理论,发现频率温度系数与陶瓷介电常数的比值基本为一定值约1 ppm/℃。Ba3.75Nd9.5(Ti0.917(Al0.5Nb0.5)0.083)18O54陶瓷在1400 ℃保温烧结2小时表现出优良的微波特性:?r=80,??=12000 GHz,?=+7ppm/℃。6、为克服单独采用Al3+取代导致Ba3.75Nd9.5Ti18O54介电常数偏低的问题,同时为了验证Goldschmidt准则对于离子价态差大于1时取代量会较低的预测,在该陶瓷中引入了(Mg1/3Nb2/3)4+取代。通过XRD检测和精修分析,发现陶瓷的晶胞体积随取代量的增加而增大,证实了离子取代。该离子取代同样可以维持陶瓷较高的品质因数,并且相较于Al3+取代,其较高的平均离子极化率维持了陶瓷较高的介电常数。(Mg1/3Nb2/3)4+取代的实验结果证实了Goldschmidt准则。即当取代和被取代的两种离子价态相差大于1时,相对于Al3+取代,其取代量较低仅约0.028。并讨论了第二相对陶瓷性能的影响。证实了电容器模型理论,频率温度系数与陶瓷介电常数的比值基本为一定值约1ppm/℃。Ba3.75Nd9.5(Ti0.972(Mg1/3Nb2/3)0.028)18O54陶瓷在1360℃保温烧结2小时可以获得微波特性:?=85,??=10500GHz,?=+35ppm/℃。7、在Ca0.61Nd0.26TiO3中引入(Cr1/2Nb1/2)4+取代。与Al3+取代相比,随着(Cr1/2Nb1/2)4+取代量的增加,介电常数降低幅度较小,达到了维持陶瓷高介电常数的目的。通过XPS检测,发现取代后的陶瓷Ti3+含量降低,即微波频段下电导率较低,同时表现出较高的品质因数,证实了微波频段下电导率和品质因数之间的倒数关系。证实了电容器模型,发现频率温度系数和介电常数的比值基本为一定值约5ppm/℃。Ca0.61Nd0.26Ti0.9(Cr1/2Nb1/2)0.1O3陶瓷在1400 ℃保温烧结2小时,微波性能为:?r=95,??=15000GHz,?=+170ppm/℃。8、在微波频段下高电导损耗的Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷中,当采用等价Bi3+离子取代时,根据Jonscher准则,陶瓷品质因数仅受谐振频率的影响:?-1??n。根据XRD检测数据和精修晶胞参数分析,证实了离子取代。Bi3+取代后的陶瓷气孔率较高,但是,根据Clausius-Mosotti方程,平均离子极化率和介电常数并非线性关系,因此陶瓷仍然保持介电常数不断上升的趋势。但较高的气孔率导致陶瓷品质因数不断降低。9、当陶瓷微波频段下电导损耗较低时,采用多相复合可以有效地调节体系的频率温度系数,但是品质因数随着取代量的变化却难以预测。根据Harmonic Oscillator模型,在微波频段下,对于一个给定的材料,其品质因数仅受谐振频率控制。对于多相复合陶瓷,其介电常数随两相的体积摩尔比变化可以由Maxwell-Wagner公式拟合,并得到唯一的拟合参数k。在此基础上,推导出新的品质因数计算公式,可以准确地计算两相复合过程中陶瓷品质因数的变化规律。经过对比该公式的计算结果和已有报道的结果,发现其不但可以成功预测多相共存的材料品质因数,并且还可以应用于固溶体和等价离子取代的情况。
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