核磁共振技术在药物定量分析和混合物结构鉴定中的应用

来源 :中国人民解放军军事医学科学院 | 被引量 : 17次 | 上传用户:haizhiren
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药品的质量好坏直接影响着人们的身体健康和生命安全。药物分析学是整个药学领域中的一个重要组成部分。作为一种药物分析技术,核磁共振技术能提供最为丰富的结构信息,在药物结构确证和定量测定中扮演着重要角色。为了探讨核磁共振技术在药物分析中的应用,我们利用一维和二维核磁共振技术对埃坡霉素B和七叶皂苷钠分别进行了结构确证,并对1H和13C NMR信号进行了全归属;建立了基于1H NMR技术的定量测定方法,对1H NMR内标法测定埃坡霉素B的绝对含量进行了方法学验证,测定了埃坡霉素B的绝对含量,并利用1H NMR相对含量测定法测定了七叶皂苷钠混合物中各主要成分的相对含量。我们首先利用一维和二维核磁共振技术,对埃坡霉素B进行了结构确证,并对埃坡霉素B的1H和13C NMR谱峰进行了全归属;建立了基于1H NMR技术的内标含量测定法,优化了实验参数,并进行了方法学验证,验证结果表明利用1H-NMR内标法测定埃坡霉素B的绝对含量线性关系良好、精密度很高、重复性极佳;并最终测得埃坡霉素B的绝对含量为99.91%。我们又利用一维和二维核磁共振技术,对七叶皂苷钠混合物中各主要成分进行了结构确证,并对1H和13C NMR谱峰进行了全归属;建立了基于1H NMR技术的相对含量测定法,并最终测得七叶皂苷钠混合物中各主要成分A、B、C、D的相对含量分别为45.9%、26.7%、17.7%、9.7%。该方法同样适用于其它混合物的研究。在利用核磁共振技术对埃坡霉素B和七叶皂苷钠进行研究时所建立和使用的结构确证和定量测定方法,同样适用于其它单一化合物和混合物的研究。随着核磁共振技术的不断发展,现在已有1000MHz核磁共振谱仪问世,高磁场超导核磁共振谱仪的使用能大大提高检测的灵敏度和分辨率,这使得一直困扰核磁共振工作者的灵敏度低和复杂化合物谱峰重叠严重的问题在很大程度上已经得到改善,并且使我们有理由相信在将来的某一天一定能得到完美解决。这将使核磁共振技术在研究复杂单一化合物及复杂混合物时发挥更加不可替代的作用,我们可以相信核磁共振技术在药物成分分析中必定会有更加广泛的应用前景。
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