近年来，利用半导体光催化剂处理环境污染物已引起世界关注。TiO₂以其无毒、催化活性高、化学稳定性好、价廉易得及可直接利用太阳光等优点受到人们的重视。目前TiO₂光催化剂的制备方法主要为溶胶-凝胶法结合直接加热法。由于凝胶直接加热时，受热不均，极易造成胶体结构塌陷，很难得到孔结构完好的催化剂，影响了催化活性的提高，因此迫切需要改进制备方法以提高光催化活性。同时目前关于离子修饰的研究主要集中在金属离子上，而对非金属离子掺杂的研究较少。考虑到以上因素，本文将乙醇超临界应用于溶胶-凝胶法制备TiO₂前躯体的干燥过程，并通过对在TiO₂前驱态以及超临界条件下进行金属和非金属离子掺杂。同时分别采用乙醇超临界干燥法以及CO₂低温超临界干燥法用来萃取表面活性剂制备大表面氧化钛光催化剂，并制得介孔结构TiO₂光催化剂。以苯酚的光催化降解作为探针反应，研究了它们的光催化活性。同时采用XRD、TEM、SEM、FTIR、XPS、RAMAN、UV、荧光光谱、氮吸附等表征手段对所制备催化剂的结构进行了表征。讨论了催化剂结构和光催化活性的关系。具体内容分以下四部分展开。 1．在超声场中采用Sol-Gel法制备了La₂O₃／TiO₂光催化剂。结果表明超临界干燥法制备的La₂O₃／TiO₂的活性远高于普通方法制备的光催化剂。修饰La₂O₃，一方面可进一步提高TiO₂的比表面积和孔容，使得更多反应分子能够吸附在催化剂表面。另一方面可使TiO₂中锐钛矿相的结晶程度显著提高，激发产生更多的空穴—电子对用于光催化降解，使催化剂表面具有更多的活性位。同时超声的引用，能通过空化作用产生的局部高温、高压，加速溶胶表面吸附水分子的蒸发，