【摘 要】
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氯霉素和四环素是用于治疗细菌感染和传染病的广谱类抗生素。但是,非法使用和滥用这些抗生素不仅会导致其在水中广泛扩散引发环境污染,还会在动物组织和食用动物产品中残留和积累。现今用于测定这两种抗生素的主要方法为色谱法。在色谱分析过程中,样品前处理占据了整个分析过程的60%。抗生素不仅在样品中以低浓度形式存在,对其检测分析还受到样品基质的影响。由于食品中基质效应造成的影响,样品前处理已成为分析和测定这些抗
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氯霉素和四环素是用于治疗细菌感染和传染病的广谱类抗生素。但是,非法使用和滥用这些抗生素不仅会导致其在水中广泛扩散引发环境污染,还会在动物组织和食用动物产品中残留和积累。现今用于测定这两种抗生素的主要方法为色谱法。在色谱分析过程中,样品前处理占据了整个分析过程的60%。抗生素不仅在样品中以低浓度形式存在,对其检测分析还受到样品基质的影响。由于食品中基质效应造成的影响,样品前处理已成为分析和测定这些抗生素之前必不可少的部分,研发新型的样品前处理技术至关重要。而前处理所用吸附剂的性能将对目标物质的吸附与识别产生影响。分子印迹聚合物（MIPs）因具备选择性识别模板分子的能力而被用于抗生素的吸附,但是其传质速率慢、印迹位点少、分离过程繁琐的短板限制了其应用范围。为了弥补分子印迹聚合物的局限性,采用表面印迹技术中的两种方法分别制备了两种磁性分子印迹材料,用以改善和解决上述问题。主要研究内容和结果如下:1.通过表面分子印迹法制备了印迹氯霉素的磁性分子印迹聚合物（MMIPs）,考察并优化了该材料制备过程中三个步骤所需的时间与试剂用量,从而获得制备该材料高效省时的方法。其中,溶剂热法制备的Fe3O4粒径较大,形貌良好。经过溶胶凝胶法制备的Fe3O4@SiO2分散均匀。两种材料的成功制备为核壳结构磁性分子印迹材料的合成奠定了良好的基础。2.以氨基修饰的Fe3O4纳米粒子为磁性载体,多巴胺为交联剂,三氨基苯硼酸为功能单体,制备了以Fe3O4@NH2为核,盐酸多巴胺在Tris-HCl中自聚合生成的聚多巴胺为印迹层的核壳型磁性分子印迹聚合物,两种方法相结合可完成氯霉素的选择性识别和特异性吸附。由表征及吸附的结果反映出多巴胺自聚合法所制备的MMIPs饱和磁化强度高,制备时间短,水溶性良好,对氯霉素的吸附量可达6.5 mg/g。3.结合Fe3O4与Fe3O4@SiO2的优势,并加以改进后制备得到Fe3O4@SiO2@NH2,将其作为MMIPs的核,印迹层仍为具有粘附性的聚多巴胺,实现了广谱类抗生素中四环素的识别。各种表征结果显示,相较于前述的印迹氯霉素的Fe3O4@NH2@MIPs,Fe3O4@SiO2@NH2@MIPs具备尺寸粒径更大、表面积更高的特点,因此对模板分子的识别能力更为优异。磁芯Fe3O4经过逐层包覆与修饰后所得到的MMIPs仍然具备超顺磁性,饱和磁强度为40 emu/g。通过考察聚合条件和吸附性能,并由其分别对土霉素和盐酸金霉素吸附后的结果表明,该材料对模板分子四环素的吸附效果更为突出,吸附量为8.5 mg/g。本研究采用表面分子印迹法与多巴胺自聚合法分别制备了两种核壳型的广谱类抗生素磁性分子印迹聚合物。并通过不同表征手段对两种方法制备后所得材料的实际效果进行对比后,择优选取操作简便快捷,时间消耗少,试剂用量小的多巴胺自聚合法,作为增大两种材料抗生素吸附量的制备方法。
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