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随着人们对于食品安全问题的重视,世界各个国家和地区对于食品样品中农兽药的最大残留量也相应的做出了规定。但因食品样品基质复杂,并且农兽药残留量一般较低,无法利用现有常用仪器对其进行直接检测。因此,以富集待测物、减轻或消除基质效应为目的的样品前处理过程成为仪器检测前所必须的步骤。随着对于新型样品前处理技术的不断开发和应用,固相萃取(Solid phase extractuon,SPE)和磁性固相萃取(Magnetic solid phase extractuon,MSPE)技术逐渐广泛应用于食品检测领域。与传统的液液萃取样品前处理方法相比,这两项技术具有操作简单,更绿色环保等优点。吸附剂作为SPE和MSPE中的核心,受到了材料学界和分析化学界的广泛重视。因此对于稳定性好,选择性高,吸附能力强的吸附剂的开发仍是目前的工作重点。本文作者在系统的查阅相关文献的基础上,制备合成了三种不同的多孔复合材料,并将它们分别用作SPE或MSPE的吸附剂。为了评估它们的吸附性能,将它们分别用于富集不同样品中的一些农药(氨基甲酸酯类农药,苯基脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂)残留。使用液相色谱分离检测,建立了测定食品和环境样品中不同种类农药残留的新方法。主要研究内容如下:1.以重氮盐方法合成了一种氧化石墨烯基复合材料(DABP-GO)。通过扫描电镜,红外光谱和氮气吸附等温线对其进行了表征。DABP-GO对于氨基甲酸酯类农药表现出了良好的吸附能力。将DABP-GO作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测,建立了一种检测蔬菜样品(冬瓜和小白菜)中痕量氨基甲酸酯类农药的方法。在优化的实验条件下,该方法线性范围为1.0～40.0ng/g,冬瓜样品中六种氨基甲酸酯类农药(速灭威、残杀威、西维因、异丙威、仲丁威和乙霉威)的检出限和定量限分别在0.3～0.5 ng/g和0.9～1.5 ng/g的范围内,小白菜样品中农药的检出限和定量限分别在0.5～1.0ng/g和1.5～3.0 ng/g的范围内。当分析物浓度为40 ng/g时,日内相对标准偏差(n=5)为2.3～8.2%,而日间相对标准偏差(n=5)为4.5～9.2%2.以三苯基膦和苯为结构单元,Fe3O4为磁性源,经傅克氏反应制备了一种磁性超交联聚合物复合材料(Fe3O4/KAPs)。制备的Fe3O4/KAPs可作为磁性吸附剂吸附多种有机物,例如苯基脲除草剂(包括甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、绿谷隆和炔草隆),邻苯二甲酸酯类,多环芳烃和氯酚。通过BET 比表面积测试,傅里叶变换红外光谱,热重分析,X射线衍射,扫描电镜和透射电镜等手段对Fe3O4/KAPs进行了表征。经乙腈解吸后,各种待测物通过配有紫外检测器的高效液相色谱进行定量检测。对于苯基脲除草剂,通过实验优化了吸附剂用量、萃取时间、样品pH值、离子强度、解吸剂种类和用量。在优化的条件下,五种苯基脲除草剂的响应在0.5到50 ng/mL的范围内成线性关系,检出限在0.05～0.30 ng/mL范围,富集因子范围为60～297,回收率在91.8%～106.5%之间,相对标准偏差小于8.4%。该方法应用于分析三种实际样品(瓶装混合果汁,牛奶和豆浆)中的苯基脲除草剂。结果表明,Fe3O4/KAPs作为磁性固相萃取吸附剂具有广泛的应用前景。3.将由二氨基联苯胺和对苯二甲醛合成的亚胺连接的多孔有机框架共价连接在氨基改性的Fe3O4的表面上,合成了一种磁性多孔有机框架。制备得到的磁性多孔有机框架(缩写为Fe3O4@DABPa)通过氮气吸附等温线、傅里叶变换红外光谱、热重、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等手段进行了表征。Fe3O4@DABPa对于包括除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲在内的苯甲酰脲类杀虫剂表现出了良好的吸附性能。通过将基于Fe3O4@DABPa的磁性固相萃取方法与高效液相色谱检测结合起来,建立了一种灵敏的检测环境水样和果汁样品中苯甲酰脲类杀虫剂的方法。该方法线性好(r>0.9900)、检出限低(0.05～0.2 ng/mL)、重现性较好(RSDs<9.55%)。实际样品的加标回收率在90.31～110.76%的范围内。该方法对某些实际样品中苯甲酰脲类农药的测定具有良好的灵敏度和准确性。