本文首先通过调控氮化碳的层数来改善g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂的光生载流子的分离和迁移效率,从而提高复合光催化剂的光催化性能;在之前的基础上进一步通过调控基体氧化锌的形貌来提高暴露氧化锌活性位点的数量从而提高g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂的光催化性能;在上述两个体系的基础上,第三体系进一步调控氮化碳片的大小以及氮化碳的掺入量,该体系能够明显拓宽g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂的光谱吸收范围,其显著表现为在可见光并且不加贵金属的情况下能够光催化水分解产氢;本论文通过XRD、扫描电子显微镜、UV-Vis固体漫反射、荧光光谱、光解水制氢以及光电化学等测试手段来进行表征。（1）通过调控类石墨相氮化碳的层数,采用氯化铵低温结晶将氮化碳分子排挤到晶界处制备二维片状结构的氮化碳用以掺杂氧化锌,二维片状H⁺-g-C₃N₄提高了H⁺-g-C₃N₄/ZnO光催化剂的激发态载流子的分离效率和迁移效率。该体系首先探究了通过调控低温液相反应的时间,从而影响二维片状H⁺-g-C₃N₄相与氧化锌相的界面结合程度,进一步影响复合光催化剂的光催化性能。还探究了二维片状氮化碳（H⁺-g-C₃N₄）的最佳掺入量,得到了最佳的实验方案,在全光波段的光照下雪球花状H⁺-g-C₃N₄/ZnO光催化剂的光催化水分解产氢量为12.32 mmol/g,最大光催化水分解产氢速率为1.44 mmol/（g·h）,是纯氧化锌光催化水分解产氢量的54倍。（2）通过设计三种不同形貌的g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂,来探寻暴露活性位点的数量较多的形貌。通过实验测试结果分析发现线状H⁺-g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂的光催化活性最高,这是因为在该种形貌下二维片状氮化碳能够更好与氧化锌结合在一起,同时这种形貌能够更有利于电子空穴对的分离。通过光致发光测试、光电化学测试证明了线状H⁺-g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂具有最高的光生载流子分离和迁移效率。线状H⁺-g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂在全光波段的光照下的光催化水分解产氢量为15.139 mmol/g,光催化水分解产氢速率最高为1.815mmol/（g·h）。（3）通过调控氮化碳的层数以制备单层或少层氮化碳,该氮化碳的存在明显拓宽了复合光催化剂的光谱吸收范围。这个体系的棒状H⁺-g-C₃N₄/ZnO复合光催化剂能够吸收600-700nm范围的可见光,并在全光波段的光照下的光催化水分解产氢量为7.81 mmol/g,光催化水分解产氢速率最高为1.30 mmol/（g·h）,在可见光（λ>420 nm）光照同时不加贵金属助催化剂的情况下,光催化反应6h的光催化水分解产氢量为40μmol/g。