【摘 要】
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氯碱工业通过电解氯化钠溶液生产氢氧化钠（烧碱）、氢气和氯气的工业过程。氯气作为氯碱工业的主要产品之一,是生产数千种下游化学产品的关键,可以用于制备聚氯乙烯（PVC）、漂白剂、药物等。而以氯气为主要原料的工业生产中大多会出现副产品氯化氢（HCl）,副产数量远远超过市场需求量,常见的HCl处理手段通过水将其吸收为盐酸,导致盐酸供过于求并造成单质氯的损失,这不仅是对资源的浪费,而且会危害自然环境和人类健
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氯碱工业通过电解氯化钠溶液生产氢氧化钠（烧碱）、氢气和氯气的工业过程。氯气作为氯碱工业的主要产品之一,是生产数千种下游化学产品的关键,可以用于制备聚氯乙烯（PVC）、漂白剂、药物等。而以氯气为主要原料的工业生产中大多会出现副产品氯化氢（HCl）,副产数量远远超过市场需求量,常见的HCl处理手段通过水将其吸收为盐酸,导致盐酸供过于求并造成单质氯的损失,这不仅是对资源的浪费,而且会危害自然环境和人类健康。如何对盐酸进行高效利用是目前困扰氯碱工业发展的关键问题。氯代芳烃化合物作为一种重要的化学原料,在有机合成中具有举足轻重的地位,是材料科学、工业化学品的重要中间体,如果把过剩的盐酸用于氯代芳烃化合物的制备,则既能消耗盐酸又能生产高附加值的化工中间体。以双氧水为绿色氧化剂,氧化盐酸生成氯气和次氯酸,与芳烃化合物发生氯代反应,该生产过程绿色环保、原子经济性高,且无三废处理问题。为了解决盐酸毒性强、腐蚀性强且反应条件不易控制的问题,提出利用微通道反应器使物料可以精确定量,放热易控制,显著提高了工艺安全性。针对上述工业背景,本研究以取代基不同的苯系物（甲苯、苯甲醚、苯酚以及对甲氧基苯酚）为研究对象,以盐酸为氯源,以双氧水为氧化剂对所选苯系物进行氧氯化处理合成氯代有机化合物,利用气相色谱对反应物和产物进行了定性定量分析,计算得到了转化率和收率,考察了物料配比、反应温度、反应时间对转化率、收率的影响,研究结果如下:（1）在间歇反应器中通过甲苯的氧氯化反应合成了氯代甲苯,研究了反应温度、反应时间以及反应物配比对甲苯转化率和氯代甲苯收率的影响,结果表明:最佳反应条件为反应温度40℃,反应时间4 h,n（甲苯）:n（HCl）:n（H2O2）=1:4:3。在此条件下,甲苯转化率和氯代甲苯收率分别可达47%和35%。在此基础上,采用可进行连续反应的微通道反应器对甲苯的氯化反应进行强化,结果表明:与间歇反应器相比,微通道反应器中的连续反应过程安全可控,极大地缩短了反应时间,同时提高了甲苯的转化率和氯代甲苯的收率。在n（甲苯）:n（HCl）:n（H2O2）=1:7:3、反应温度65℃,停留时间3.5min的条件下,甲苯转化率和氯代甲苯收率分别可提高至71%和61%。（2）通过改变苯环上的取代基,来提高氧氯化反应的转化率和收率。结果表明:间歇反应器中,苯甲醚氧氯化反应的最佳条件为n（苯甲醚）:n（HCl）:n（H2O2）=1:4:2,反应温度40℃,反应时间4 h,此时苯甲醚转化率和氯代苯甲醚收率分别为89%和60%;苯酚氧氯化反应的最佳条件为n（苯酚）:n（HCl）:n（H2O2）=1:4:1,反应温度30℃,反应时间6 h,此时苯酚转化率为100%,氯代苯酚收率为96%;对甲氧基苯酚氧氯化反应最佳条件为n（对甲氧基苯酚）:n（HCl）:n（H2O2）=1:4:1,反应温度30℃,反应时间4 h,对甲氧基苯酚的转化率为98%,单一产物2-氯-4-甲氧基苯酚的收率为62%。在微通道反应器中,最佳实验条件为n（苯甲醚）:n（HCl）:n（H2O2）=1:4:1,停留时间3 min,反应温度60℃,此时苯甲醚转化率和氯代苯甲醚收率分别为47%和52%。苯甲醚在微通道反应器中的转化率较间歇反应器中的低,主要是因为苯甲醚易挥发的缘故。在论文所述的反应体系中,盐酸会与双氧水发生反应生成氯气和次氯酸,进而与芳烃进行亲电取代反应得到邻、对位的氯代产物。甲基、甲氧基和羟基供电子能力依次增强,使其对苯环活化作用依次加强,是甲苯、苯甲醚、苯酚的转化率依次升高的原因。利用甲氧基占据苯酚的对位后,所得产物2-氯-4-甲氧基苯酚收率达到了62%。在微通道反应器中,利用盐酸和双氧水体系可实现芳烃氧氯代反应的高效进行,一方面为氯碱工业副产盐酸的有效利用提供思路,另一方面为芳烃氯代工艺的绿色发展提供支撑。
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