【摘 要】
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钢铁行业作为我国的基础产业,每年产生大量的高炉渣,其中大部分高炉渣被堆弃,剩下部分被用于水泥、路基骨料等低附加值产品,没有很好的发挥出高炉渣的潜在价值。高炉渣的组成稳定,且与Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2（CMAS）系微晶玻璃的组成相似,是制备微晶玻璃的优秀原材料,这对高炉渣的回收与利用提供了新的途径,在一定程度上解决高炉渣的堆放和污染问题,还能有效的提高高炉渣产品的附加值。结合工业生
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钢铁行业作为我国的基础产业,每年产生大量的高炉渣,其中大部分高炉渣被堆弃,剩下部分被用于水泥、路基骨料等低附加值产品,没有很好的发挥出高炉渣的潜在价值。高炉渣的组成稳定,且与Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2（CMAS）系微晶玻璃的组成相似,是制备微晶玻璃的优秀原材料,这对高炉渣的回收与利用提供了新的途径,在一定程度上解决高炉渣的堆放和污染问题,还能有效的提高高炉渣产品的附加值。结合工业生产的特点与需要,本文使用粉末烧结法制备高炉渣微晶玻璃。粉末烧结法一方面能解决整体析晶法高能耗以及表面析晶导致的性能差等问题;另一方面还能解决传统颗粒烧结法析晶过快不易烧结等问题。本文以高炉渣为主要原料,添加辅料调节微晶玻璃的熔制、烧结和析晶等过程。在原料组成上分别研究了不同的Al2O3/Si O2比和Zn O含量与微晶玻璃微观结构、烧结过程和宏观性能的关系;在此基础上还研究了不同热处理制度（烧结温度和保温时间）对微晶玻璃结构与性能的影响。使用DSC,HSM,FTIR,XRD,FE-SEM,27Al MAS NMR等测试手段对结构进行分析,而体积密度、抗弯强度和显微硬度则用来表征材料宏观性能。研究结果表明:（1）当Al2O3/Si O2比从0.19增大到0.34时,玻璃网络中Q~1和Q~3结构转变为Q~2;而当Al2O3/Si O2比继续从0.34增大到0.39时,玻璃网络中的Q~2逐渐转变为Q~1和Q~3。同时随着Al2O3/Si O2比增加,玻璃网络聚合度也表现为先减小（在Al2O3/Si O2比为0.34时达到最小）后增大。当Al2O3/Si O2比为0.34（A4）时,玻璃结构中[Al O4]含量达到极小值而[Al O6]含量达到极大值。随着Al2O3/Si O2比增大,微晶玻璃中钙铝黄长石析出增加而透辉石和钡冰长石析出减小,体积密度、抗弯强度和显微硬度均表现为先减小（Al2O3/Si O2比为0.34时达到最小）后增大。Al2O3/Si O2比为0.19时,样品整体的机械性能最好,其中体积密度为2.770g/cm~3,抗弯强度为120.5 MPa,显微硬度为604.2 Hv。（2）适当的Zn O能提高体系的烧结性,随着Zn O含量的增加,烧结活化能（Ea）先减小后增大,当Zn O含量为4 wt.%（Z4）时,烧结活化能达到最低（433.4 k J/mol）,此时试样烧结活性最好。组成中Zn O含量的增加,玻璃转变化温度（Tg）和析晶温度（Tc）都逐渐降低,而半球化温度（Th）和熔融温度（Tm）逐渐升高。Zn O的加入,没有改变微晶玻璃的晶相种类,Zn O能促进微晶玻璃中钙铝黄长石析出而不利于透辉石的析出。随Zn O含量的增加,微晶玻璃的体积密度逐渐增加,而抗弯强度和显微硬度逐渐减小。当Zn O含量为2 wt.%时,微晶玻璃的力学性能最好,其中体积密度为2.848 g/cm~3,抗折强度为156.1 MPa,显微硬度为564.2 Hv。（3）不同的热处理制度对微晶玻璃的结构与性能有着不同程度的影响。烧结温度从860oC增加到930oC,微晶玻璃中透辉石和钡冰长石的析出增加,同时,晶粒的析出与长大更完全,晶粒的尺寸增大;当烧结温度继续从930oC增加到960oC时,晶相的组成与形貌变化较小。当烧结温度为860oC时,保温时间从0.5 h延长到1.5 h有助于透辉石和钡冰长石的析出,同时晶粒表面的小颗粒状晶粒逐渐消失;当保温时间继续延长到3.0 h时对晶相组成与形貌无明显影响。微晶玻璃的性能均随着烧结温度的改变而出现显著的变化,而保温时间对微晶玻璃的均无显著影响。
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