过渡金属磷化物是一类具有优异活性和稳定性的加氢精制催化剂,但其苛刻的合成条件限制了其工业应用。本论文采用氢等离子体还原法（PR）制备了非负载磷化镍（Ni₂P）和负载型Ni₂P/SiO₂催化剂,考察了磷酸盐前驱体免焙烧对Ni₂P形成的影响;以低价态的次磷酸盐和亚磷酸替代高价态的磷酸氢二铵作磷源,研究了制备条件和引入助剂对Ni₂P相形成的影响。采用XRD、氮气物理吸附、XPS、HRTEM、CO化学吸附、热重分析、TPR、ICP等表征方法,研究了所制备Ni₂P催化剂的结构特性,以二苯并噻吩（DBT）的十氢萘溶液和喹啉的十氢萘溶液为模型油品,分别考察了所制备Ni₂P的加氢脱硫（HDS）和加氢脱氮（HDN）催化性能,研究了非负载和负载型Ni₂P催化剂的构效关系。以（NH₄）₂HPO₄和Ni（NO₃）₂为磷源和镍源（Ni/P=2）制备了免焙烧和焙烧两种前驱体,采用氢等离子体法和程序升温还原（TPR）法分别还原上述前驱体制备了非负载Ni₂P和负载型Ni₂P/SiO₂催化剂。研究发现PR法制备的Ni₂P和Ni₂P/SiO₂催化剂的HDS活性均高于TPR法制备的催化剂,这可能与PR法制备温度远低于TPR法因而PR法所制备的Ni₂P颗粒分散度高有关。免焙烧前驱体采用PR法制备的非负载Ni₂P和负载型Ni₂P/SiO₂催化剂的催化剂活性高于焙烧前驱体制备的催化剂,可能因为免焙烧前驱体避免了高温焙烧处理所引起的烧结,从而提高了 Ni₂P颗粒的分散度。考察了非负载Ni₂P催化剂在HDS反应中和负载型Ni₂P/SiO₂催化剂在HDN反应中的稳定性,发现连续运行100hHDS和40h HDN后,催化剂活性稳定且结构不变,说明等离子体还原法制备的催化剂具有良好的活性稳定性。分别以NaH₂PO₂和NH₄H₂PO₂作为磷源,NiCl₂为镍源,采用等离子体还原法制备了非负载和负载型Ni₂P催化剂。研究发现,以NaH₂PO₂为磷源,当前驱体Ni/P=2时采用PR法可成功制备非负载Ni₂P和Ni₂P/SiO₂催化剂。当以NH₄H₂PO₂为磷源时,在类似制备条件下无法制备出纯Ni₂P相。热重分析显示NH₄H₂PO₂更容易发生热分解和歧化反应,产物PH₃释放速率过快,不能及时与Ni物种反应而生成Ni₂P。通过向NH₄H₂PO₂前驱体中引入助剂（NaCl、KCl和P₂O₅等）,可以控制NH₄H₂PO₂在热分解和歧化反应中PH₃释放速率,从而成功制备出纯Ni₂P相。以Ni（OH）₂和H₃PO₃为镍源和磷源,研究了 PR法制备Ni₂P的反应条件,发现在前驱体制备过程中Ni（OH）₂与H₃PO₃反应生成稳定的Ni（PO₃）₂晶相,需要在P过量的条件下（Ni/P=0.8）,才能制备出纯Ni₂P相。