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本文通过Thermo-Calc热力学计算、物理化学相分析、SEM组织分析优化了00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢的固溶处理工艺。并研究了固溶温度对00Ni14Cr3Mo3Ti、00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢奥氏体晶粒大小的影响;在光学金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)下,观察了固溶、时效态的显微组织;研究了固溶温度对00Ni14Cr3Mo3Ti、00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢时效态冲击韧性的影响;并用扫描电子显微镜(SEM)观察了不同热处理工艺下的冲击断口形貌;研究了固溶温度对试验钢时效态拉伸性能的影响。试验结果表明: Thermo-Calc计算无钴00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢的平衡析出相,发现低温固溶时有未溶的Laves-Fe2(Mo、Ti)相,该相在805℃完全溶解。物理化学相分析验证在750℃、800℃固溶处理时未溶相为Laves相,850℃时未检测到。但通过SEM组织分析,固溶温度为850℃,基体中还有少量未溶的Laves相,900℃完全溶解。所以优化00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢的最佳固溶温度在850-900℃范围内,以使未溶的Laves相完全溶解,且晶粒并没有粗化。在750-1050℃固溶处理00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢,固溶温度低于900℃,奥氏体晶粒长大缓慢,基本为22μm,高于900℃,奥氏体晶粒快速长大,但马氏体形貌没有随着固溶温度的升高而改变。随着固溶温度的升高,未溶的Laves-Fe2(Mo、Ti)相逐渐溶于基体,基体组织更均匀,使固溶态冲击韧性升高,硬度降低。510℃时效后,固溶温度低于900℃,强度基本保持不变,冲击韧性、塑性逐渐升高,900℃时冲击吸收功达到最大值61J,高于900℃,由于奥氏体晶粒长大,强度、冲击韧性、塑性逐渐降低。和00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢相比,00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢的Cr含量从3.19%增加到8.92%,使得Ms降到60℃,所以在770-1050℃固溶处理后水冷,并在-73℃冷处理2h,使γ→α转变时奥氏体尽可能多的转变成马氏体,以保证钢有足够高的强度。随着固溶温度的升高,00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢的奥氏体晶粒逐渐长大,高于900℃,长大速度加快。在930℃固溶处理时,Ti2S、AlN、TiN等在晶界析出。时效态基体组织为板条马氏体和少量的残余奥氏体。通过Thermo-Calc热力学计算和固溶态SEM组织分析,00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢在固溶温度低于850℃时,也有未溶的Laves-Fe2(Mo、Ti)相,由于Mo含量从3.06%降到1.46%,使得未溶的Laves相非常细小。固溶温度低于850℃,奥氏体晶粒还没开始长大,未溶的Laves相细小,基体中有一定量的残余奥氏体,使得510℃时效后冲击韧性很高,高于850℃,奥氏体晶粒长大和残余奥氏体的减少,时效态冲击韧性开始降低。930℃固溶处理,奥氏体晶界的析出相使得时效态冲击韧性急剧下降。固溶温度低于900℃,屈服强度、抗拉强度基本保持不变,高于900℃,由于奥氏体晶粒开始长大,强度略有降低。塑性先升高后降低,在850℃有最大值。00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢在900℃固溶处理,510℃时效处理后,Rm=1750MPa,Rp0.2 =1670MPa,A=10.5%,Z=55%,AKU2=61J, 00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢在850℃固溶处理,(-73)℃冷处理2h,510℃时效处理后,Rm=1700MPa,Rp0.2=1625 MPa,A=11.5%,Z=64%,AKU2=70J,钢的强度、韧性、塑性达到最佳配合。