血管支架用超细晶Mg-Zn-Y-Nd合金组织及性能的研究

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往复挤压(CEC)作为一种新型大塑性变形(SPD)技术,在超细晶金属材料制备方面表现出很大的应用潜力。本文以拥有自主知识产权的血管支架用Mg-Zn-Y-Nd合金为研究对象,采用已经发展较为成熟的等通道转角挤压(ECAP)技术和正在快速发展的CEC技术,通过这两种SPD工艺来制备细晶镁合金,并采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、室温拉伸实验、高温拉伸实验、动电位极化曲线测试、体外腐蚀实验等测试手段,对SPD变形过程中晶粒细化的主要机制、加工前后室温力学性能的变化情况、超细晶镁合金的超塑性变形行为以及其在模拟体液(SBF)中的降解行为进行详细研究。微观组织观察结果表明,CEC对Mg-Zn-Y-Nd合金具有强烈的细化作用,细化后的显微组织呈均匀的等轴晶,部分第二相颗粒沿着晶界呈条状团簇分布,同时部分固溶析出的第二相颗粒晶粒极为细小(甚至达到纳米级),均匀分布在晶粒内部;ECAP试样同样呈现出等轴晶组织,但由于变形温度过高发生动态再结晶的晶粒长大现象,第二相颗粒较为均匀的分布在基体内和晶界上,并未形成团簇状,部分第二相颗粒沿着挤压方向有一定的方向性;而正挤压10~15μm大晶粒周围被发生动态再结晶的3~5μm小晶粒所包围,显微组织不均匀,第二相颗粒在合金中平行于挤压方向呈条带状团簇分布。研究发现,CEC Mg-Zn-Y-Nd合金主要是通过合金发生完全动态再结晶从而细化晶粒,而第二相种类和数量的增多对于促进镁合金在挤压变形过程中的组织细化非常有效。室温力学性能实验表明,具有超细晶组织的CEC试样的抗拉强度为297MPa,高于ECAP试样的239MPa和正挤压试样的280MPa,遵循经典的Hall-petch公式。ECAP试样屈服强度大幅度下降表明,变形温度对屈服强度的影响要比抗拉强度明显,ECAP试样与正挤压、CEC试样相比屈服强度下降幅度高于50%,抗拉强度的下降小于20%。特别值得注意的是经过CEC和ECAP加工后,Mg-Zn-Y-Nd合金的伸长率有了显著提高,分别达到了29.4%和30.1%。Mg-Zn-Y-Nd合金塑性的改善主要在于断裂方式的改变。正挤压态试样的断裂方式为穿晶断裂,ECAP和CEC试样的断裂方式是沿第二相与基体界面或晶界断裂,而在ECAP试样中发现大量孪晶表明其变形主要是通过孪晶和滑移的相互作用。高温拉伸实验结果表明,CEC超细晶Mg-Zn-Y-Nd合金在温度为250~350℃,应变速率为1×104s1~1×102s1范围内具备优异的超塑性,当温度升高到350℃,应变速率降低到1×104s1时,获得最大伸长率447%,在此变形条件下的m值为0.424,说明在此条件下的变形机制主要为晶界滑动。体外腐蚀实验表明,三种挤压工艺的自腐蚀电位递增的顺序为正挤压<ECAP<CEC,CEC初始腐蚀倾向最小;经过720h浸泡实验CEC试样表面腐蚀形貌呈现均匀腐蚀特征,平均腐蚀速度大约为1.0837mm/year。CEC技术成功的提高了血管支架用Mg-Zn-Y-Nd合金的耐腐蚀性。
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