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具有多级结构的过渡金属化合物材料因其综合了纳米材料的尺寸效应和微米材料的结构稳定性等优点,在基础科学研究和实际应用领域中受到了广泛关注。有目的地设计不同功能纳米材料的复合构筑,实现多种功能集成并衍生新功能的设想是当今纳米科技领域的研究热点和难点。本论文以过渡金属钛、铁氧化物为研究对象,发展了以功能定制为导向的新型多级结构的复合设计、形成机制和功能组装的研究方法,探索了多级结构对材料的电化学储能和催化性能的影响。具体研究内容包括以下四个部分：1、采用一步溶剂热法原位合成了具有三维互穿结构的TiO2/CNT复合物。通过精确调控TiO2和碳纳米管(CNT)的加料比,原位生长的TiO2纳米线能够与碳纳米管形成三维交互缠绕结构,而TiO2纳米颗粒则是粘附在碳纳米管表面形成涂覆的碳纳米管交互结构。电化学性能研究发现,具有三维互穿网络结构TiO2纳米线/CNT复合物(CNT含量为25 wt%)具有最佳的电化学性能,在1.7A g-1电流密度下仍具有82.1 mA h g-1的容量,显著提升了复合电极材料的倍率循环性能。2、以TiCl4为钛源,以2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸和三氟乙酸为助剂,首次通过一步溶剂热法制备出纳米片组装成壳层的TiO2空心微球。三氟乙酸的侵蚀效应是“一锅”制备出具有纳米片堆叠壳层的TiO2多级空心结构的关键,且残余的有机配体在随后的煅烧过程中形成均匀的碳掺杂,进而得到多级空心结构的TiO2/C复合物。这种独特纳米片组装结构的TiO2/C复合物具有超高比表面积(336 m2/g),在3.4 A g-1电流密度下仍保持104.9 mA h g-1的容量,显示出优异的容量和倍率性能。3、以金属有机骨架(MOFs)材料为前驱体,采用不同气氛下煅烧的方法,快速制备了系列具有圆盘状多级介孔结构的TiO2和TiO2/C光催化材料。通过调控Ti-MOFs的合成方案、煅烧气氛、煅烧温度有效实现了TiO2微观结构、组分的精细控制。通过在模拟太阳光下罗丹明B染料的降解实验多方位研究了TiO2材料的形貌、相态、掺杂等因素对其光催化性能的影响,其中TN-1000对RhB的光催化降解率最高,光降解速率为0.00473 min-1,是P25的1.8倍。4、以纳米Fe3O4为磁性功能组分,以金属有机骨架材料为主体催化材料,设计了两种新型的磁性MOFs复合材料。采用层层自组装法和封装法分别制备了yolk-shell型的Fe3O4@Cu3(BTC)2复合材料和嵌入型的Fe3O4/Fe-MOF复合材料。相比yolk-shell型在构筑空腔时容易出现外层结构破坏,嵌入型Fe3O4/Fe-MOF的制备方法简单,结构稳定。分子氧催化醇的氧化反应结果显示,嵌入型复合催化剂不仅实现了磁性粒子的功能集成,而且首次展现了大比表面积、高活性位点密度的Fe-MIL-101在分子氧醇氧化催化反应中优异非均相催化活性,凸显了集高催化活性、多底物选择性、循环稳定性和磁性回收为一体的新型磁性复合催化剂的优越性。