谷物中汞砷快速检测方法研究

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食品中重金属污染是近年来联合国开发计划署、联合国粮农组织以及世界卫生组织的全球食物污染检测计划中的重要项目,也是目前我国的重点研究检测项目。食品尤其是谷物中的汞、砷等重金属污染已经普遍存在而且呈现日益加剧的趋势,因此,开发建立实际样品中汞、砷的快速检测方法具有重要意义。本课题以汞、砷作为研究对象,分别建立了基于罗丹明6G衍生物的Hg2+荧光检测法、基于胶体金的Hg2+ As3+比色检测法,并将建立的方法应用于谷物样品的检测,表现出检测速度快、特异性强、灵敏度高、操作方便等优点。具体研究内容如下:(1)通过罗丹明6G与一水合肼反应生成罗丹明6G酰肼,然后罗丹明6G酰肼与异硫氰酸苯酯反应合成了罗丹明6G类衍生物探针(简称探针L)。探针L在H20/CH30H的(v:v=8;2,pH=7)溶液中对Hg2+有很好的灵敏度和选择性。当Hg2+的浓度在20-300μg L-1时符合朗伯比尔定律,得到标准曲线为y=93.515x-575.75,(R2=0.9840)。分别在100、200、300 μg L-1三个水平下对小米、高粱、燕麦、大米、玉米样品进行了添加回收实验,回收率在81.0%-90.0%之间,表明建立的方法可以用于谷物中汞的检测。(2)合成了用谷胱甘肽、半胱氨酸、二硫苏糖醇修饰的纳米金颗粒,检测条件pH=7时,在不同浓度As3+.纳米金会产生不同情况的聚集,进而根据纳米金的聚集情况来检测重金属As3+含量,得到了在不同的As3+浓度下胶体金的溶液的颜色变化。实验结果显示当As3+浓度大于等于400 ug/L时,溶液颜色变化就可以用肉眼看出,当As3+浓度为50 -500 μg L-1时符合朗伯比尔定律,得到标准曲线为y=0.7232x+0.2124(R2=0.9858)。分别在100、200、300μgL-1三个水平下对小米、高粱、燕麦、大米、玉米样品进行了添加回收实验,回收率在80.0%-98.3%之间,表明建立的方法可以用于谷物中As3+的检测。(3)合成的用谷胱甘肽、半胱氨酸、二硫苏糖醇修饰的纳米金颗粒,改变实验条件,得到在不同的Hg2+的浓度,在相同的盐溶液中,纳米金会产生不同情况的聚集,进而根据胶体金颗聚集的情况来检测重金属Hg2+。通过优化条件,实验表明当Hg2+的浓度为100 μgL-1时,溶液颜色变化就可以用肉眼看出。当Hg2+的浓度为100-600μg L-1时符合朗伯比尔定律,得到标准曲线为y=0.0051x+0.75 (R2=0.9773)。分别在100、200、300 μg L-1三个水平下对小米、高粱、燕麦、大米、玉米样品进行了添加回收实验,回收率在80%-86.0%之间,表明建立的方法可以用于谷物中Hg2+的检测。
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