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本论文采用多壁碳纳米管(MWCNTs)作为固相萃取吸附剂,研究了固相萃取前处理技术和液相色谱串联质谱的检测条件,以保留时间和化合物离子对定性,外标法定量,建立了同时检测环境样品中噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆等7种磺酰脲类除草剂痕量残留的液相色谱-电喷雾-串联质谱分析方法。实验优化了上样溶液pH、上样流速、洗脱剂和洗脱体积在内的影响固相萃取富集效率的关键因素,确定了最佳的固相萃取条件。选用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1X150mm,3.5μm; Agilent)色谱柱,以含0.1%甲酸的水(A)和乙腈(B)作为流动相梯度洗脱,流速0.2mL min-1,室温下自动进样5μL,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测模式对磺酰脲类农药多残留进行测定。结果表明,该方法在0.05-5000ngL-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.9905,平行富集9次200ng L-1的磺酰脲类混合标准溶液,相对标准偏差(RSDs)在1.9-7.4%之间,检出限和定量限分别为0.01-0.20ng L-1和0.05-1.00ng L-1。将该方法成功应用到环境样品中,环境水样中三个加标浓度水平的平均回收率在81.5-110.5%之间,RSDs在0.3-7.0%范围内,土壤样品中的平均回收率在73.6-111.7%之间,RSDs在2.9-12.7%范围内。实验还建立了以C18为固相萃取吸附剂的液相色谱串联质谱检测方法,通过环境样品的添加回收实验,将多壁碳纳米管与C18材料进行比较。结果表明,多壁碳纳米具有更强的吸附能力和对基质净化的能力,能够满足复杂环境基质中多种磺酰脲类除草剂痕量残留的检测要求,比传统的C18材料有更加广阔的应用领域和发展前景。