化石燃料的过度开采所引发的能源短缺和环境恶化已成为全球关注的两大重点问题。开发具有清洁、无污染及可再生能源用以替代化石燃料已成为世界各国实现可持续性发展的共识。氢能因其能量密度高且二氧化碳零排放的特点而被认为是最有发展前景的替代能源之一。发展氢能对于实现碳中和目标至关重要。电解水制氢因其反应过程只产生氢气和氧气而成为最理想的制氢技术。然而,电解水中阳极发生的析氧反应（OER）涉及复杂的四电子转移过程,反应动力学缓慢,限制了电解水技术的迅速发展。因此,制备高效OER催化剂对推动大规模制氢技术的发展具有重要意义。目前,贵金属材料（如Ir O2和Ru O2等）仍是最理想的OER催化剂,但其储量稀缺、价格昂贵和较差的稳定性严重制约了其大规模应用。过渡金属硫化物（TMSs）因其成本低、导电性好、价态可调变等优点而备受关注。尽管人们投入大量精力来开发低成本且高效稳定的过渡金属硫化物用以代替贵金属基材料,但其OER催化活性和稳定性仍需进一步提高。本论文以水滑石（LDHs）为前驱体,采用多种优化策略构筑两种过渡金属硫化物复合材料,即获得了基于水滑石层间限域效应制备的（Ni,Fe）S2/Co S2/C/r GO和LDHs/普鲁士蓝衍生物（PBA）衍生的Fe-NiCo S2/C/r GO两类复合电催化剂,实现了OER催化性能和稳定性的大幅度提升。本论文的主要研究内容如下:（1）（Ni,Fe）S2/Co S2/C/r GO的制备及其析氧电催化性能研究采用传统水热法,制备了[Co EDTA]2-阴离子插层的Mg Ni Fe-[Co EDTA]2--LDH/GO前驱体,经过硫化和酸刻蚀处理,得到以还原氧化石墨烯（r GO）为基底,负载有超小Co S2纳米颗粒的（Ni,Fe）S2复合材料（（Ni,Fe）S2/Co S2/C/r GO）。该催化剂中Co S2尺寸极小且均匀分布（2.3±0.6 nm）,提供了丰富的活性位点,同时,（Ni,Fe）S2/Co S2异质结构的存在,优化了材料的电子结构,提高了OER催化活性。碱性条件下,电流密度为10和100 m A·cm-2电流密度时,（Ni,Fe）S2/Co S2/C/r GO的过电位仅为225和282m V,Tafel斜率为50.9 m V·dec-1且具有良好的24 h长期稳定性。（2）Fe-NiCo S2/C/r GO的制备及其析氧电催化性能研究通过水热法在氧化石墨烯（GO）上合成了均匀分布的NiCoAl-LDH纳米片阵列,经过[Fe（CN）6]3-二次水热处理,制备了三维NiCoFe PBA@NiCoAl-LDH/GO前驱体,然后经过硫化和酸刻蚀处理,构筑出了r GO基底负载的具有分级多孔结构的Fe-NiCo S2/C/r GO复合材料。其中PBA的加入引进了Fe掺杂,从而调节了材料的电子结构,大幅度优化材料的内在活性,从而显著提升了OER性能。此外,通过调节Ni/Co比例,确定了具有最佳碱性OER催化性能的Fe-NiCo S2/C/r GO复合材料。电流密度为10和100 m A·cm-2时,当Ni/Co=1:1时,Fe-NiCo S2/C/r GO-2的过电位为233和283 m V,Tafel斜率为47.1 m V·dec-1。值得注意的是,在10m A·cm-2电流密度下,经过24 h稳定性测试后,Fe-NiCo S2/C/r GO-2的电流保持率高达95.2%。