【摘 要】
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能源和环境问题一直以来都是人们关注的焦点,新型功能材料的研究是解决此类问题的有效途径之一。纳米氢钨青铜H_xWO_3(0<x<1)是一类光学和电学性能都非常优异的材料,目前被广泛应用于光电催化剂、气敏传感器、超级电容器和电致变色器件等领域。然而,H_xWO_3目前的制备方法存在能耗高及流程繁琐的缺点,这在一定程度上制约了材料的进一步应用。因此,发展一种简便有效的纳米氢钨青铜合成方法对于
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能源和环境问题一直以来都是人们关注的焦点,新型功能材料的研究是解决此类问题的有效途径之一。纳米氢钨青铜HxWO3（0xWO3目前的制备方法存在能耗高及流程繁琐的缺点,这在一定程度上制约了材料的进一步应用。因此,发展一种简便有效的纳米氢钨青铜合成方法对于此类材料的研究具有一定的实际意义。本文利用微波辅助气体还原法相结合制备了立方相的纳米氢钨青铜,并研究了氢含量x对样品的晶体结构、近红外光吸收性能以及热膨胀性能的影响,主要内容如下:（1）利用微波辅助气体还原法制备得到了立方结构纳米氢钨青铜,并通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜及拉曼光谱仪对样品进行了表征,其分子式可写为H0.25WO3,空间群和晶胞参数分别为Im-3和a=7.642（1）?。样品的微观形貌为均匀的片状颗粒,厚度约50 nm,边长约100-200 nm。和文献报道的氢钨青铜制备方法相比较,该微波辅助合成法具有快速、简便及节能的优点。（2）通过改变气体还原时间,得到了不同氢含量的样品,其分子式分别为H0.2WO3、H0.25WO3、H0.29WO3和H0.34WO3。扫描电镜照片和谢乐公式计算结果显示各样品均由长度为100-200 nm的不规则片状颗粒组成,晶粒尺寸在13-16 nm范围内,表明随着氢含量的增加,样品的微观形貌和晶粒尺寸变化不大。室温下的Rietveld结构精修显示,随着x从0.20增加到0.34,晶胞参数a则从7.636（1）?增加到了7.654（2）?,晶格中WO6八面体的W-O键长也随氢含量的增加而变长。（3）利用紫外-可见-近红外分光光度计测量了不同氢含量样品的近红外（NIR）吸收光谱,结果显示随着氢含量x的增加,NIR吸收峰逐渐增强,当x从0.20增加到0.34时,吸收峰的强度增大了近5倍。该吸收峰的增强是由于样品中W5+离子的增加使得和NIR吸收相关的小极化子吸收和局域表面等离子体共振吸收得到了增强,从而显著提升了氢钨青铜的NIR光吸收性能。（4）通过变温X射线衍射对不同温度下样品HxWO3（x=0.20,0.25,0.29,0.34）的晶体结构进行了表征,利用Rietveld结构精修获得了不同温度下的晶胞参数。结果显示,当x=0.20时,晶胞体积随温度的增加而增加,当x=0.25,0.29,0.34时,晶胞体积随温度的增加而减小,表明随着氢含量的增加,氢钨青铜的热膨胀性能发生了由正热膨胀向负热膨胀的转变。膨胀系数α计算结果显示,随着x的增加,α逐渐减小,即由x=0.20时的2.28×10-6K-1减小至x=0.34时的-12.23×10-6K-1。氢钨青铜中材料的负热膨胀机制以及膨胀系数对x的依赖机制的阐明,仍需要进一步的实验和理论研究。
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