【摘 要】
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一直以来,磁电效应在信息存储、传感器、可调变压器等领域的巨大潜力吸引着国内外研究者们的巨大兴趣。寻找最佳的复合方式从而获得高磁电耦合系数一直是该领域内研究的重点。基于层间应变的多层聚合物基复合薄膜是目前研究磁电效应的常见方式之一。论文采用溶胶凝胶法制备BiFeO_3(简称BFO)纳米颗粒,探究了不同工艺条件对BFO纳米颗粒的晶体结构、微观形貌的影响,并选取最佳BFO纳米颗粒与聚合物P(VDF-Tr
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一直以来,磁电效应在信息存储、传感器、可调变压器等领域的巨大潜力吸引着国内外研究者们的巨大兴趣。寻找最佳的复合方式从而获得高磁电耦合系数一直是该领域内研究的重点。基于层间应变的多层聚合物基复合薄膜是目前研究磁电效应的常见方式之一。论文采用溶胶凝胶法制备BiFeO3(简称BFO)纳米颗粒,探究了不同工艺条件对BFO纳米颗粒的晶体结构、微观形貌的影响,并选取最佳BFO纳米颗粒与聚合物P(VDF-TrFE)进行复合旋涂制备复合薄膜,探索了复合薄膜的制备工艺,对其晶相结构和表面形貌进行了表征,研究复合薄膜的性能,调整复合薄膜的制备工艺参数以获得最佳性能。主要内容如下:(1)溶胶凝胶法BFO纳米粉末的制备。调整溶胶凝胶工艺流程以制备出符合要求的BFO纳米颗粒。首先,研究分散剂聚乙二醇的有效性。其次,在加入分散剂后相同工艺流程条件下,探究了不同退火温度对BFO纳米颗粒的晶相结构、杂相含量和微观形貌产生的影响。结果表明,聚乙二醇的加入提高了BFO纳米颗粒的衍射强度,减小了颗粒尺寸并使大小均一,有效减弱了退火烧结后BFO纳米颗粒的团聚效应。退火温度越高,BFO纳米颗粒的结晶度随着越高,所含杂相峰峰强较弱且个数减少,但晶粒尺寸也随之增加。加入分散剂后,对比不同退火温度下BFO纳米颗粒,退火温度升高使颗粒尺寸变大。与之前的报道相似,实验制备出的BFO纳米颗粒磁性很弱,但加入分散剂减小颗粒团聚现象后,磁性明显提高。(2)BFO/P(VDF-TrFE)复合薄膜的制备。研究不同复合比例对复合薄膜晶相结构和表面形貌的影响,BFO含量的增加使基底P(VDF-TrFE)的β相所对应的衍射强度降低,但复合膜中BFO衍射峰的数目及衍射强度有所增加。表面扫描电子显微镜(SEM)结果表明:复合薄膜中BFO纳米颗粒大致均匀分散在膜表面,但部分区域仍有颗粒聚集现象。(3)探究了不同比例复合薄膜的铁电性能。研究表明,BFO纳米颗粒的铁电性能比纯P(VDF-TrFE)好。复合薄膜铁电性能的提高有两个因素:(i)BFO含量的增加,使复合薄膜的剩余极化强度和最大极化强度逐渐增加,在4/1BFO/P(VDF-TrFE)中分别达到了0.53μC/cm2和0.85μC/cm2。因此,BFO含量的增加优化了复合薄膜的铁电性能。(ii)基底P(VDF-TrFE)含量的增加。相比于1/1BFO/P(VDF-TrFE),1/2BFO/P(VDF-TrFE)的剩余极化强度增加了约两倍,但矫顽场增加了约一倍,即剩余极化强度、最大极化强度和剩余极化率分别从0.1μC/cm2、0.28μC/cm2、0.35增加到0.8μC/cm2、1.13μC/cm2、0.7。复合薄膜的矫顽场增加一倍,这不利于复合薄膜在小电压条件下的应用。(4)BFO/P(VDF-TrFE)复合薄膜导电机制的研究。复合薄膜中电荷的运动方式与性能密切相关。详细探讨了BFO/P(VDF-TrFE)复合薄膜的导电机制,选取了四个常见的薄膜导电机制模型进行数据分析。在周期性变化扫描电压下对复合薄膜进行了电流-电压测试。电流-电压(I-V)的正反向偏置过程均符合SCLC导电机制,但由于上下电极的功函数不同导致I-V曲线有所差别。研究表明,复合薄膜中BFO纳米颗粒的含量越多,漏电流越大,但都属于微安数量级。(5)探究了不同复合比例复合薄膜的介电性能。从已有的报道来看,BFO的介电常数大于P(VDF-TrFE)。在相同测试条件下,BFO含量的增加(1/1BFO/P(VDF-TrFE)、2/1BFO/P(VDF-TrFE)、3/1BFO/P(VDF-TrFE)、4/1BFO/P(VDF-TrFE))使薄膜的介电常数增大,如当频率在1k Hz时,介电常数为10.8、16、10.9、18.5,4/1BFO/P(VDF-TrFE)的介电常数最大,但不同比例复合薄膜之间介电损耗相差不大,如在1k Hz时介电损耗分别为0.035、0.046、0.041、0.09。因此,BFO纳米颗粒含量的增加优化了复合薄膜的介电性能。
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