乌梅各组分生物活性研究及提取工艺优化

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目的通过比较乌梅炮制前后各化学成分含量的差异,为乌梅的合理炮制和质量控制奠定了实验基础。对乌梅各组分进行了体外抗氧化、抑菌、抑制和破坏细菌生物膜等作用的详细研究,明确乌梅的药效物质基础,为乌梅的开发利用奠定了理论依据,也为完善《中国药典》乌梅的质量评价体系提供了实验参考。采用响应面分析法优化乌梅有效部位的提取工艺条件,为乌梅资源进一步开发和利用提供实验依据。方法采用紫外分光光度法比较青梅和乌梅总多糖和总黄酮的含量;采用酸碱滴定法、高效液相色谱法分别比较青梅和乌梅总有机酸和枸橼酸的含量。利用消除DPPH自由基、消除羟基自由基和还原Fe3+能力的方法评价乌梅各组分的抗氧化活性能力。采用最小抑菌浓度(MIC)法评价乌梅各组分的抑菌活性能力。构建金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和溶珊瑚弧菌生物膜模型,比较乌梅各组分抑制和破坏细菌生物膜作用。在单因素试验基础上,分别以总有机酸和总黄酮提取率为指标,采用响应面分析法研究了液固比、浸泡时间和提取时间对乌梅总有机酸提取率的影响;乙醇体积分数、液固比和提取时间对乌梅总黄酮提取率的影响。结果青梅总多糖含量为2.39±0.02%,而乌梅总多糖含量为2.12±0.03%。青梅总黄酮含量为3.24±0.04%,而乌梅总黄酮含量为4.64±0.06%。青梅总有机酸含量为27.87±0.09%,而乌梅总有机酸含量为33.04±0.25%。青梅枸橼酸的含量为2.51±0.07%,而乌梅枸橼酸的含量为13.15±0.1%。乌梅总提取物清除DPPH自由基和羟基自由基的IC50值(以生药计)分别为0.531±0.11 mg/m L和0.380±0.09mg/m L;总多糖IC50值(以生药计)分别为3.174±0.64 mg/m L和6.894±0.72mg/m L;总有机酸IC50值(以生药计)分别为1.717±0.31 mg/m L和2.596±0.52mg/m L;总黄酮IC50值(以生药计)分别为0.565±0.06 mg/m L和1.147±0.34mg/m L。乌梅各组分抗氧化能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总黄酮>总有机酸>总多糖。乌梅总提取物、总有机酸和总黄酮抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总黄酮>总有机酸;抑制溶珊瑚弧菌的能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总有机酸>总黄酮。乌梅总提取物、总有机酸和总黄酮对细菌生物膜具有抑制作用。但对于不同菌种,其抑制能力有所不同。对于金黄色葡萄球菌,其抑制能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总黄酮>总有机酸。对于大肠杆菌,其抑制能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总有机酸>总黄酮。对于溶珊瑚弧菌,其抑制能力(折合等量生药)强弱为:总黄酮>总有机酸>乌梅总提取物。乌梅各组分对金黄色葡萄球菌生物膜无破坏作用。对于大肠杆菌,乌梅总提取物、总有机酸和总黄酮破坏能力(折合等量生药)强弱为:总黄酮>总有机酸>乌梅总提取物。对于溶珊瑚弧菌,其破坏能力(折合等量生药)强弱为:乌梅总提取物>总有机酸>总黄酮。乌梅总有机酸的最佳提取工艺条件:液固比为14:1 m L/g,浸泡时间为70 min,提取时间为1.5 h,提取2次,在此条件下,乌梅总有机酸的提取率为35.21%。乌梅总黄酮的最佳提取工艺条件:乙醇体积分数为50%,液固比为40:1 m L/g,提取时间为3 h,提取2次,在此条件下,乌梅总黄酮的提取率为5.04%。结论首次比较了乌梅炮制前后化学成分的差异性,发现青梅总多糖含量略高于乌梅。但是对于总黄酮、总有机酸、枸橼酸含量,二者均有明显的差异,且乌梅高于青梅。体外抗氧化实验表明乌梅不同组分均具有抗氧化作用,进一步阐明乌梅抗氧化药理作用机制。以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和溶珊瑚弧菌为生物模型,表明乌梅总提取物、总有机酸和总黄酮具有抑菌作用,但乌梅总多糖不具有抗菌活性。建立金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和溶珊瑚弧菌生物膜模型,首次探讨了乌梅总提取物、总有机酸和总黄酮具有抑制和破坏细菌生物膜作用,进一步阐明乌梅抗菌的作用机制。通过响应面分析法优化乌梅总有机酸和总黄酮的提取工艺条件简单可行,可用于乌梅总有机酸和总黄酮的提取。
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