木质素是产量仅次于纤维素的第二大可再生资源,在植物纤维中占比15～35%。当前工业木质素主要作为制浆造纸、生物质精炼等以植物纤维素为原料的相关产业的副产物形式存在,其全球年产量超过7000万吨。由于生物质原料来源宽泛、生产工艺不同,木质素分子结构复杂且分子量具有多分散性,木质素的高效利用受到很大的限制,仅有不到5%的工业木质素得到很好的利用,精细化高端利用不足;而大部分的木质素被用来燃烧产生热能,没有充分发挥其潜在价值。因此,开发价廉高效的工艺技术,将工业木质素转化为高附加值的功能性材料以代替低值化的燃烧利用,不仅可以减少燃烧带来的环境污染,还可有效实现这些工业废弃物的高值化利用,且符合低碳社会发展的需要,具有重要的经济效益和环保价值。鉴于此,本论文以价廉且可再生的木质素为原料,采用不同的工艺条件制备出木质素基固体酸催化剂和木质素基多孔炭,分别将其应用于纤维素水解以及染料废水治理,为木质素的深层次开发和高值化利用提供了新途径。主要包括以下几方面的工作:（1）以碱溶酸析法从玉米秸秆酶解残渣中提取出的木质素为原料,采用部分碳化-磺化法制备出可重复使用的木质素基固体酸,用于催化纤维素水解制备短棒状纤维素纳米纤丝和平台化合物（包括葡萄糖、果糖、甲酸、乙酰丙酸和5-羟甲基糠醛）。研究结果表明,木质素基固体酸催化剂具有0.60 mmol/g的磺酸基含量和4.62 mmol/g的总酸密度。在水解时间为12 h、温度为160°C、纤维素含量为1.2 wt%、催化剂与纤维素的质量比为1.5的催化水解条件下,水解后纤维素的得率达到83.9%,同时可获得8.8%的葡萄糖和5.4%的甲酸。木质素基固体酸催化剂具有较强的可重复使用性,循环使用5次后仍表现出优异的纤维素催化降解活性。溶解浆纤维经木质素基固体酸催化水解预处理后,通过微射流均质可以制备短棒状纤维素纳米纤丝。所得的短棒状纤维素纳米纤丝具有较大的结晶度（82%）和较低的长径比（10～28）。通过木质素基固体酸催化水解预处理再微射流均质制备的短棒状纤维素纳米纤丝的薄膜具有较好的热稳定性。（2）以碱溶酸析法从玉米秸秆酶解残渣中提取出的木质素为碳源,四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒作为硬模板剂,经高温煅烧、浓硫酸（H2SO4）刻蚀和磺化,制备出酸性基团密度较高、孔道结构丰富的木质素基磺化多孔炭材料。经H2SO4刻蚀和磺化后,Fe3O4模板剂几乎完全去除,所得木质素基磺化多孔炭的表面和内部呈多孔状,硫元素的含量较高（3.26 wt%）,磺酸基含量为2.8 mmol/g,羧基含量为7.2 mmol/g,酚羟基含量为3.6 mmol/g。木质素基磺化多孔炭在H2SO4蚀刻后产生的多孔结构可提升酸性基团的密度,有利于有机染料的选择性吸附。单一染料体系下,木质素基磺化多孔炭表现出较好的染料吸附选择性,对阳离子染料如亚甲基蓝、孔雀石绿和天青B的吸附效率较高,而对阴离子染料如甲基蓝、丽春红2R和橙黄II的吸附效率较低。阴阳离子二元复合染料体系下,木质素基磺化多孔炭也可选择性吸附阳离子染料。木质素基磺化多孔炭对亚甲基蓝的吸附容量可达420.40 mg/g。假二级动力学模型和Langmuir等温式模型更适合描述亚甲基蓝在木质素基磺化多孔炭上的吸附行为。木质素基磺化多孔炭具有较好的可重复利用性,经过6个连续的吸附-再生循环后,亚甲基蓝的去除效率仍高达92.3%。（3）以木质素磺酸钠作为碳源,氢氧化钾（KOH）作为活化剂,在固定KOH与木质素磺酸钠的质量比为3:10条件下,经高温碳化活化制备出比表面积高达1615.87 m~2/g、具有多孔道结构的木质素基多孔炭材料,对亚甲基蓝、酸性品红和橙黄Ⅱ这三种阴离子染料均具有较好的吸附效果。橙黄Ⅱ初始浓度为200 mg/L时,10分钟内吸附容量可达199.02 mg/g,木质素基多孔炭可以快速去除99.51%的橙黄Ⅱ。橙黄Ⅱ初始浓度为800mg/L时,120分钟内吸附容量高达785.11 mg/g,木质素基多孔炭在高染料浓度情况下依然可以快速去除98.13%的橙黄Ⅱ。假二级动力学模型更适合解释木质素基多孔炭对橙黄Ⅱ的吸附行为。木质素基多孔炭可用乙醇洗脱再生,重复利用性能较佳,经过8次吸附-脱附循环后,橙黄Ⅱ去除效率仍可达83.28%。（4）以木质素磺酸钠作为碳源,进一步降低KOH与木质素磺酸钠的质量比（范围为1:10～3:10）,经高温煅烧制备出比表面积可调的木质素基分级多孔炭材料。随着KOH用量的增加,木质素基分级多孔炭系列材料的孔隙率和孔隙尺寸都有所增加。木质素基分级多孔炭系列材料的比表面积为1048.78～1823.88 m~2/g,孔隙容积为0.465～0.957 cm~3/g。随着KOH添加量的增加,木质素基分级多孔炭系列材料对天青B和橙黄II的吸附容量逐渐增大。经过18次吸附-过滤循环后,天青B累积吸附容量可达860.25 mg/g;经过18次吸附-过滤循环后,天青B的去除效率仍达到85.2%。在低浓度阴阳离子复合染料体系下,木质素基分级多孔炭仍具有快速高效的连续染料脱色能力。在高浓度单一染料体系下,经80 min吸附后,木质素基分级多孔炭对天青B的吸附量增加到1980.63 mg/g,天青B浓度显著降低2个数量级,天青B去除率高于99.03%。采用乙醇洗脱吸附染料后的木质素基分级多孔炭,可实现吸附剂、水、染料和乙醇可循环利用的闭环,在快速高效的有机染料回收和水净化方面具有巨大的潜力。本论文以碳含量丰富且可再生的木质素为碳源,采用简单高效的碳化磺化工艺制备出木质素基固体酸催化剂,其对纤维素催化水解的效率较高,回收后可重复使用且无废液产生,为纤维素水解和木质素的高效利用提供了新的思路;采用硬模板法和少量氢氧化钾活化法制备出木质素基多孔炭,可高效快速吸附染料,以废治废,为染料废水治理和木质素的高值化利用提供了一种新的途径。