纳米铁和其合金粒子的制备及表征

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纳米材料是晶粒尺寸为纳米级材料,具有块状物体不具有许多独特的物理化学特性。从而引起了材料科研工作者的极大关注。纳米磁性材料已经在磁记录材料、磁性液体、生物医学、吸波材料等科学领域得到广泛应用。   液相还原法是一种工艺操作简单、环境污染小、制备出的纳米材料颗粒粒度分布均匀,纯度高等。本文首先在醇-水体系下,采用NaBH4将Fe(Ⅱ)还原成纳米α-Fe颗粒,但是由于反应速度极快,产物带有硼杂质,还原剂价格较昂贵难,至今仍在工业上不能得到广泛应用;为了解决以上不足,我们采用N2H4·2H2O作为还原剂,由于N2H4·2H2O价格低廉,而且多余的N2H4·2H2O分解为N2,得到纯净的产物,正好满足上不足。但是在常温常压条件下,N2H4·2H2O在碱性介质中对Fe(Ⅱ)还原能力在动力学及热力学存在障碍。本文通过水热法,来改变反应物质氧化还原电势,促使反应向还原方向移动。水热法是目前为止很有前途的制备纳米α-Fe、Fe-Ni合金颗粒的方法。   在本论文中,以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoCl2·6H2O为原料,在醇-水体系中表面活性剂存在的条件,以N2H4·2H2O为还原剂于水相中将以上一种或者两种盐还原出来纳米级α-Fe、γ-Ni、Co、Fe-Ni及Fe-Co。本论文系统地考察了碱含量、盐的浓度及不同投料比例、分散剂、反应时间、反应温度等工艺参数变化对产物的晶粒尺寸大小、物相组分、形貌、热稳定性及磁性能的影响因素,分别采用了激光粒度仪、X-射线衍射仪、透射电镜显微镜、扫描电子显微镜、热重分析仪和振动样品磁强计等手段对样品进行表征。最后得出最佳制备纳米α-Fe颗粒及其合金工艺条件。实验结果表明在120℃、Fe(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)的摩尔比为1:3、一定量的氢氧化钠、15mL水合肼、反应时间2h的优化条件下,制备出单一相Fe-Ni(FeNi3)合金颗粒,分散性好,团聚小,颗粒呈球型,平均粒径约为65nm的纳米铁粉。其饱和磁化强度(Ms)为49.4 emu/g,矫顽力极低,是良好的软磁材料。
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学位
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