抗菌壳聚糖/海藻酸钠微球的制备及在淀粉膜中的应用

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茶多酚和山梨酸钾均是在食品方面应用很广泛的抗菌剂,且对人体无毒无害,但是直接使用易被空气氧化变性而失去抗菌活性。因此,限制了其在各个领域中的应用。为了防止山梨酸钾与茶多酚被空气氧化,以壳聚糖(Chitosan,CS)、海藻酸钠(Sodium alginate,SA)为载体材料,采取反相乳液法制备载药纳米微球,这样不仅提高了茶多酚、山梨酸钾的稳定性,应用变得更加广泛,还能达到缓慢释放从而延长抗菌时间的目的。因此,采取反相乳液法制备得到的载药纳米微球在医学、食品产业等领域具有很好的应用价值。本文分别采用吸附载药法和包埋载药法制备了载茶多酚的壳聚糖/海藻酸钠纳米微球、载山梨酸钾的壳聚糖/海藻酸钠纳米微球,并采用FTIR、DSC、TGA等手段对制得的空白纳米微球以及载药纳米微球的表面形貌、结构等进行了表征与研究,研究结果如下:采取反相乳液法制备了壳聚糖/海藻酸钠纳米微球,且以粒径为指标设计正交实验,考察了反应条件对粒径的影响。结果表明:最佳配比为海藻酸钠溶液的浓度为1.5%(w/v),乳化剂Tween 80与Span 80分别占油相的5%和9%(v/v),CaCl2溶液浓度为1.5%(w/v),壳聚糖溶液浓度为1.0%(w/v)。最优配方下制备得到的壳聚糖/海藻酸钠纳米微球具有规整的球形结构,外表光滑,且粒径的分布也比较均一、稳定,测得平均粒径为171.1nm,Zeta电位为+41.4mV。在制备的壳聚糖/海藻酸钠纳米微球的基础上采用吸附载药法制备了载茶多酚和山梨酸钾的纳米微球,结果如下:通过吸附温度、吸附时间以及茶多酚的质量浓度对载茶多酚的壳聚糖/海藻酸钠纳米微球的载药量和包封率的影响进行了详细研究,得出了最优配方:茶多酚溶液的质量浓度为2mg/ml,吸附温度为25℃,吸附时间是120min,载药量和包封率分别达到了73.1%、54.3%。通过体外释放研究得出在初始5h内茶多酚释放很快,达到了58.3%,而5h后释放曲线变得平稳,载茶多酚纳米微球中的茶多酚的扩散前期符合费克(Fickian)扩散与载体材料的溶胀共同控制的扩散模型;通过对吸附载药法制备载山梨酸钾壳聚糖/海藻酸钠纳米微球的载药量和包封率影响的一系列因素,如吸附时间、吸附温度以及山梨酸钾质量浓度进行了详细研究,得出了最优配方:山梨酸钾质量浓度为0.4mg/ml,吸附温度为25℃,吸附时间为120min,载药量和包封率分别达到了19.0%、58.7%。通过体外释放研究发现在初始5h内山梨酸钾释放得很快,达到了83.0%,而5h后释放曲线变得平稳,载山梨酸钾纳米微球中的山梨酸钾的扩散前期符合Fickian扩散与载体材料的溶胀共同控制的扩散模型。本文采取包埋载药法制备了载茶多酚壳聚糖/海藻酸钠纳米微球,将载药量作为评价指标,对制得的茶多酚纳米微球进行正交实验,并确定了最佳配方:海藻酸钠水溶液的质量浓度为1.0%(w/v),壳聚糖溶液的质量浓度为0.5%(w/v),CaCl2溶液的质量浓度为1.5%(w/v),茶多酚的质量与海藻酸钠水溶液的体积之比为12:1。在此配方下制得的CS/TP/SA NPs,包封率与载药量分别为46.0%、6.1%,并对壳聚糖溶液的质量浓度、茶多酚的质量与海藻酸钠溶液体积之比、海藻酸钠水溶液的质量浓度以及CaCl2溶液的质量浓度对茶多酚纳米微球的包封率与载药量的影响进行了单因素实验。体外释放的研究表明载茶多酚壳聚糖/海藻酸钠纳米微球中的茶多酚的扩散属于Fickian扩散模型,初始4h内茶多酚的扩散很快,达到了76.8%。而4h以后,茶多酚的扩散速率变得缓慢,缓释曲线也变得平稳。将载茶多酚的纳米微球微乳液加入到淀粉基质中,并采取涂覆方法制得了可食性抗菌淀粉膜,并将制得的淀粉膜对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌进行了抗菌实验。结果表明淀粉膜对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌都表现了很好的抗菌性能,其中对金黄色葡萄球菌的抗菌效果比较好。
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