四酚基乙烷环氧树脂的合成及性能研究

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电子材料是发展微电子工业的基础,作为生产集成电路的主要结构材料——环氧塑封料正随着芯片技术的不断创新而飞速发展。研制并开发性能优异的电子封装材料,以国产封装料替代进口产品,这是一个极待研究的问题。四酚基乙烷环氧树脂(TGE)是一种含有四个苯环、结构对称的四官能度环氧树脂,它不仅具有一般环氧树脂的功能还具有防UV穿透、产生荧光和适应自动光学检测功能(AOI)等特殊功能,是一种先进电子封装材料。关于该产品的研究,国内鲜见报道。本文以四酚基乙烷(TPE)和环氧氯丙烷为原料合成了四酚基乙烷环氧树脂,并表征了产物的分子结构,分析了产物的光学性能。结果表明:当反应温度为105℃,氢氧化钠浓度为30%,加碱时间为3h,保温时间为2h时,采用一步法合成的TGE环氧值可达到0.544mo1/100g,高于现有专利及文献报道;产物在紫外区有一个最大吸收峰,对应波长为328nm;以333nm为最大激发峰,产物的荧光光谱有两个发射峰,分别在671nm和700nm附近;在稀溶液中,产物的荧光强度随浓度的增大而增强,在浓溶液中,随浓度的增大而减弱;产物的荧光强度随溶剂极性的增大而增强;产物与双酚A环氧树脂(BPA)不同的复配比例对荧光强度没有明显的影响。本文测定了不同比例TGE/BPA复配体系的粘温曲线、固化反应动力学及固化物的热分解温度、力学性能,结果表明:体系的粘度随着温度的升高而减小,随着TGE含量的增加而增大;采用Kissinger法计算得到体系的反应活化能约为55 kJ/mol,最佳固化程序为50℃/2h+100℃/6h;体系热分解温度随着TGE含量的增加而上升;在D230固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值出现在TGE质量分数为5%时,分别为65.96MPa和4.63%;在三乙烯四胺固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值出现在质量分数为2%时,分别为58.84 MPa和3.45%;在三乙烯四胺/BPA固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值分别出现在质量分数为8%和5%时,分别为56.91 MPa和2.98%。
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