超临界CO2辅助的PET固相缩聚脱醛过程研究

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乙醛含量是聚酯(PET)切片的重要指标之一,常规固相缩聚过程通常需要较长的时间将其值降低至1 ppm以下以满足瓶用聚酯的要求。论文采用超临界C02辅助PET固相缩聚过程,系统地研究了脱醛温度200-230 ℃C,C02压力8-12 MPa,时间1-10 h和聚酯预聚物颗粒尺寸0.30-3.00 mm等因素对固相缩聚脱醛过程的影响。通过粘度分析、顶空气相色谱、扫描电镜、示差量热扫描等对脱醛后聚酯产品的聚合度、乙醛含量、微观形貌和热性能等进行了表征。结果表明,当周期性更新时间为1h时,超临界C02辅助PET固相缩聚脱醛的较优工艺条件为脱醛温度230 ℃C,C02压力8 MPa,粒径0.30 mm-0.45 mm。在该工艺条件下,可在较短时间内制备获得聚合度接近150,乙醛含量低于1 ppm的聚酯聚合物。SEM分析表明,粒径越小,超临界CC02对PET基体的塑化和溶胀作用越强,导致PET表面变得疏松多孔,小分子醛和缩聚副产物乙二醇等越容易脱除。热力学性能测试表明,随着缩聚脱醛时间增加,聚酯产品结晶度逐渐增大,其主要是由超临界CO2的塑化作用诱导聚酯结晶导致的。综上所述,利用超临界CO2可以有效强化PET固相缩聚脱醛过程。
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