固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品前处理技术，具有操作简便、快速、富集倍数高、重现性好、有机溶剂用量少、易于实现自动化操作等特点，在相关领域得到广泛的应用。吸附剂是固相萃取技术的核心，吸附剂既要具有较高的选择性及较强的富集能力，又要有良好的机械强度和耐酸碱性能。为了扩大固相萃取吸附剂的使用范围，多功能复合材料吸附剂的制备受到分析工作者的重视。本文制备了二氧化锆微球，并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合，苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应，将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上；再经硫酸磺化，制得聚合物/氧化锆阳离子交换固相萃取柱填料。采用XRD、FT-IR和SEM手段对合成材料时的中间产物及最终产物的结构、组成及形貌进行了分析与测试。以自制的聚合物包覆氧化锆基质阳离子交换固相萃取填料为固相萃取小柱吸附剂，与高效液相色谱联用，测试水中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶及奶粉中三聚氰胺的含量。在0.005mg/L～0.025mg/L范围内，磺胺甲基嘧啶和二甲基嘧啶浓度与色谱峰面积线性关系良好，相关系数(R2)分别为0.9904和0.9976。样品测定结果：湖水中两种物质的含量分别为0.0042mg/L和0.0034mg/L；相对标准偏差分别为1.06%～3.57%和2.42%～5.05%；回收率范围分别为86.07%～100.3%和90.83%～99.70%；最低检出限分别为0.0022mg/L和0.0026mg/L；自制小柱对磺胺嘧啶具有良好的萃取效果。在0.2～1.6mg/L范围内，奶粉中三聚氰胺含量与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(R2)为0.9987；测定结果的相对标准偏差为5.78%；萃取率为85.5%；最低检出限为0.095mg/Kg；自制小柱对三聚氰胺有良好的吸附性能。