【摘 要】
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碳材料负载Pt纳米颗粒被广泛应用于热催化和电催化等重要的工业催化反应。通过调节金属颗粒与碳载体之间的相互作用（Metal-Support Interaction,MSI）不仅可以改善催化剂的反应活性与产物选择性,还可以提高稳定性。由MSI诱导产生的几何效应与电子效应往往相互纠缠,无法被解耦而分析单一效应的影响。因此,本文通过两步法负载工艺,首先制备具有固定形貌的Pt颗粒,然后负载在不同碳载体上进而
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碳材料负载Pt纳米颗粒被广泛应用于热催化和电催化等重要的工业催化反应。通过调节金属颗粒与碳载体之间的相互作用（Metal-Support Interaction,MSI）不仅可以改善催化剂的反应活性与产物选择性,还可以提高稳定性。由MSI诱导产生的几何效应与电子效应往往相互纠缠,无法被解耦而分析单一效应的影响。因此,本文通过两步法负载工艺,首先制备具有固定形貌的Pt颗粒,然后负载在不同碳载体上进而研究两种效应的贡献。论文主要内容如下:本文采用无表面活性剂的胶体法制备尺寸、形貌可控、表面洁净的Pt纳米颗粒。在10%CO/90%He气氛下,通过调节KBr和前驱体Pt4+的比例及其在乙二醇溶剂中的浓度,合成得到了3.4–7.1 nm的Pt纳米立方体和长径比不同的Pt纳米棒。通过透射电子显微镜、X-射线衍射和电化学表征等技术,定性与定量分析了Pt颗粒表面{100}的暴露百分比。该方法合成的Pt颗粒能负载在导电碳黑（VXC-72R）等多种碳载体上,同时也为研究MSI提供了表面干净且形貌控制良好的Pt纳米颗粒。为了研究MSI,利用吡啶裂解沉积法制备了两种氮含量不同的氮掺杂碳材料（NCx）,同时制备了无特定晶面的np-Pt2颗粒以及有{100}高选择性晶面的nc-Pt4和nb-Pt8,最终得到了掺氮碳材料负载的Pt/NCx和未掺杂碳材料负载的Pt/VXC。通过氢电化学吸脱附、Ge吸脱附和COad电氧化脱除等电化学表征证实,即使在预先制备好的Pt立方体的条件下,也会导致不同载体上负载的Pt表面有所不同,即几何效应也会存在。通过X-射线光电子能谱和密度泛函理论计算证明Pt颗粒与不同载体之间存在电子转移。对于电催化氧还原反应在暴露相同T-{100}位点时,即几何效应相同时,电子效应影响占主导:Pt~0 4f7/2电子结合能降低有利于ORR;在Pt~0 4f7/2电子结合能相同时,即电子效应相同时,几何效应对ORR反应性能占主导:T-{100}位点越多,ORR性能越高。
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