超级电容器具有大功率密度、快速充放电和优异的循环稳定性等优点,已经在储能领域占有重要的地位。然而,其固有的低能量密度以及在大倍率下的循环稳定性不理想严重限制了超级电容器在生活中的实际运用。众所周知,组装不对称超级电容器可以提高器件的电压窗口范围,从而显著地提高其能量密度。与此同时,钴钼基硫族化合物是一类典型的赝电容电极材料,展现出较高的比容量、良好的倍率性能和循环稳定性。相比于其他研究较多的过渡金属氧化物,关于钴钼基硫族化合物的报道相对较少,因此,具有相当高的研究价值与意义。Se和S作为与O的同族元素,不但具有与其相似的化学性质,而且还具有更强的金属特性。本文以钴钼基硫族化合物为研究对象,致力于将电极材料设计与储能器件构筑结合起来,从而开发出性能更好,更具实用价值的超级电容器电极材料。采用水热法在碳布上合成Co（OH）F纳米线阵列;通过合成的（NH₄）₂MoS₄作为硫源,与Co（OH）F进行水热阴离子交换反应,生成CoMoS₄中空纳米管;接着,在标准的三电极体系中采用电沉积法,构造CoMoS₄@Ni-Co-S核壳结构的纳米管阵列,研究不同电沉积圈数对材料形貌与性能的影响;最后,将优化后的CoMoS₄@Ni-Co-S中空纳米管电极材料与活性炭组装成不对称扣式超级电容器,对两电极体系进行了一系列测试。CoMoS₄@Ni-Co-S电极材料在1 A/g时可以达到2208.5 F/g比电容;在3 A/g循环5000圈电容保持率为91.3%;组装的CoMoS₄@Ni-Co-S//AC不对称超级电容器在功率密度为800 W/kg时,能量密度高达49.1 W h/kg;同时,循环10000圈后,电容保持率为90.3%。以硝酸钴和钼酸钠分别作为钴源和钼源,水合肼作为还原剂,同时,利用其释放的氮气作为软模板以及CoSe₂纳米棒和MoSe₂纳米颗粒之间的存在的自组装现象,采用一步水热法以及退火处理,制备了CoSe₂/MoSe₂空心纳米球,详细探究了钴钼之间的不同比例对材料形貌与性能的影响,最后,将优化后的CoSe₂/MoSe₂中空纳米球与活性炭组装成不对称超级电容器,实现了优异的电化学性能。CoSe₂/MoSe₂电极材料在1 A/g时可以达到1907.7 F/g比电容;在3 A/g下循环2000圈电容保持率为94.2%;组装的CoSe₂/MoSe₂//AC不对称超级电容器在功率密度为799.2 W/kg时,能量密度高达51.84 W h/kg;同时,循环10000圈后,电容保持率为93.4%。