【摘 要】
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本研究首先建立了猪粪便中洛克沙胂含量的HPLC检测方法,并研究了洛克沙胂在猪粪便中的排泄以及对光的稳定性,最后对山东和江苏省15个猪场的粪便中洛克沙胂浓度进行了初步的调
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本研究首先建立了猪粪便中洛克沙胂含量的HPLC检测方法,并研究了洛克沙胂在猪粪便中的排泄以及对光的稳定性,最后对山东和江苏省15个猪场的粪便中洛克沙胂浓度进行了初步的调查。本试验首先建立了猪粪便中洛克沙胂含量的HPLC检测方法。粪样先用20g/L磷酸氢二钾提取,然后用Waters Oasis~R MAX固相萃取小柱净化提取液,最后进行HPLC分析。在0.1、0.4和1.0mg/kg三个添加水平,洛克沙胂的平均回收率范围在82.09%~84.03%;变异系数范围为2.92%~5.45%,检测限(LOD)为0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.1mg/kg。选用24头健康长梅杂交育肥猪,随机分成4组,分别混饲给予25、50和100 mg/kg的洛克沙胂1天,然后在混饲给药结束后不同的时间点采集新鲜粪样。用高效液相色谱法测定猪粪便中的洛克沙胂浓度。在混饲给药后24h的猪粪便中可检测到洛克沙胂。25mg/kg饲料添加组洛克沙胂的排泄量在采食后36h达到最高峰,峰浓度为12.31mg/kg;添加量为50mg/kg饲料剂量组和100mg/kg饲料剂量组洛克沙胂排泄量达到最高峰的时间为混饲给药结束后48h,峰浓度分别为22.52mg/kg和34.78mg/kg。之后排泄量逐渐下降,分别在72h、108h和132h时各组猪粪中均检测不出洛克沙胂。新鲜空白猪粪经灭菌后,加入250mg/L的洛克沙胂标准液1mL,使得各样品中的洛克沙胂浓度均为50mg/kg,分为2组,第1组放入光照培养箱中恒温25℃,避光黑暗条件下放置;第2组置于光照培养箱中恒温25℃,给予一定的光照。定时取样,然后用高效液相色谱法测定猪粪便中的洛克沙胂浓度。在避光和光照条件下,猪粪中的洛克沙胂都比较稳定,浓度变化不明显,在初始浓度为50mg/kg条件下,经过7d,猪粪中洛克沙胂的浓度下降分别仅为11.63%和21.18%。在各时间点,避光组和光照组的洛克沙胂浓度差异不显著(p>0.05)。从山东和江苏省的15个猪场各随机采集150个猪粪样,调查猪粪中的洛克沙胂含量。各个猪场的粪便中洛克沙胂的浓度值最低为12.36mg/kg,最高为31.57mg/kg,15个猪场的粪便中洛克沙胂的平均浓度为23.13mg/kg。
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