【摘 要】
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具有高安全性、高比容量的固态锂电池有望代替当今广泛使用的传统液态锂电池。作为固态电池中关键的组成部分,固体电解质一直受到人们的广泛关注。新型金属卤化物电解质Li3In Cl6（LIC）具有离子电导率高、电化学窗口宽等优点,发展潜力巨大。然而LIC对锂金属存在热力学不稳定的问题,因此在使用过程中不能直接匹配锂金属负极。LIC中的高价In3+会在电解质与锂金属的接触过程中被持续还原,引发界面恶化,进而
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具有高安全性、高比容量的固态锂电池有望代替当今广泛使用的传统液态锂电池。作为固态电池中关键的组成部分,固体电解质一直受到人们的广泛关注。新型金属卤化物电解质Li3In Cl6（LIC）具有离子电导率高、电化学窗口宽等优点,发展潜力巨大。然而LIC对锂金属存在热力学不稳定的问题,因此在使用过程中不能直接匹配锂金属负极。LIC中的高价In3+会在电解质与锂金属的接触过程中被持续还原,引发界面恶化,进而导致电池失效。此外,LIC在空气中易潮解,导致离子电导率下降,增加了制备和存储成本。针对上述问题,本论文对电解质进行体相掺杂,有效改善LIC对锂金属和空气的稳定性。所取得的主要成果如下:（1）通过固相法合成了Li3In Cl6-xFx（LICFx,0＜x＜1.0）,其中LICF1.0的离子电导率可达9.5×10-4S cm-1。使用不同氟含量的LICFx组装锂电池,并测试了恒流循环下极化电压的增长速度。结果表明在12 h内,Li/LIC/Li对称电池极化电压达到3 V;在引入F元素后,Li/LICF0.4/Li的极化电压在140 h内仅达到了0.5V。氟化后的电解质在与锂金属接触后原位形成稳定性高的氟化界面层,降低电解质和锂金属负极之间的界面阻抗,抑制负极界面的持续恶化。（2）对比研究了LICF0.4和LIC在低湿度环境（露点-25℃）下结构和离子电导率的演变过程。研究发现LICF0.4在低湿度环境下吸水速率明显小于LIC。LIC的平均吸水速率为0.607 g h-1 mol-1,是LICF0.4平均吸水速率(0.198 g h-1 mol-1)的三倍。通过X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）表征发现氟元素的引入抑制了LICF0.4和空气中水分的反应。LICF0.4在低湿环境下能够保留更多的离子电导率。在低湿环境暴露5 h后,LIC的离子电导率由1.89×10-3S cm-1下降到4.2×10-4S cm-1,仅为原始样品的22.22%;LICF0.4的离子电导率从1.37×10-3S cm-1下降到8.5×10-4S cm-1,为原始样品的62.04%,表明氟掺杂抑制了LIC在低湿度环境下的降解。（3）对比研究了LICF0.4和LIC在大气环境下（相对湿度30%）晶相的演变过程。研究发现LIC和LICF0.4在大气环境下会迅速发生降解,在宏观上表现为电解质粉末板结龟裂,在微观上表现为颗粒重排。LICF0.4在大气环境下的吸水速度和吸水量小于LIC,表现出更强的耐湿能力。XRD结果显示,在暴露大气环境后LIC和LICF0.4会迅速发生相变并伴随晶胞体积扩大,其中LICF0.4的降解速度相较于LIC更慢。表明氟掺杂是一种改善卤素电解质在空气中晶相稳定性的有效手段。
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