【摘 要】
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借助化学计量学优化了基质固相分散（MSPD）-分散液液微萃取（DLLME）联用的新方法,并将其应用于蔬菜中苯并咪唑类杀菌剂残留的提取、纯化和测定。以Q[7]为MSPD提取剂,从蔬菜中选择性提取多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵,并转移至水溶液中,然后在DLLME中分别以乙腈和氯仿为分散剂和萃取剂进一步富集。采用两水平全因子设计和星点设计效应面法（CCD-RSM）优化提取工艺。建立的新方法（MSPD-DLL
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借助化学计量学优化了基质固相分散（MSPD）-分散液液微萃取（DLLME）联用的新方法,并将其应用于蔬菜中苯并咪唑类杀菌剂残留的提取、纯化和测定。以Q[7]为MSPD提取剂,从蔬菜中选择性提取多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵,并转移至水溶液中,然后在DLLME中分别以乙腈和氯仿为分散剂和萃取剂进一步富集。采用两水平全因子设计和星点设计效应面法（CCD-RSM）优化提取工艺。建立的新方法（MSPD-DLLME-HPLC-UV）在0.025-5μg/g范围内呈现良好的线性关系,R~2＞0.9984。日内精密度为5.3%-10.9%,日间精密度为10.6%-15.6%,检出限为0.004-0.007μg/g。将该方法应用于四种不同类型蔬菜的分析,回收率范围为65.4%-124.0%。结果表明该方法环保、操作简便、灵敏。本文还研究了一种简便、快速、环保的无柱基质固相分散萃取（FMSPD-HPLC-UV）方法,用于从木蝴蝶种子中提取三种黄酮类化合物（木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩素）。本研究以Q[8]作为FMSPD的吸附剂,基于Q[8]对化合物的识别作用,选择性提取三种黄酮类化合物,并将其转移至水溶液中,使用HPLC-UV直接测定。考察了瓜环用量、研磨时间、水的体积、溶液的p H值等因素对萃取效率的影响。三种黄酮类化合物在0.5-500μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数R~2＞0.9991。日内精密度为1.7%-2.6%,日间精密度为3.1%-5.5%,检出限为0.1-0.18μg/m L。在此优化条件下,加标回收率为83.4%-101.4%,相对标准偏差为1.1%-6.8%。将建立的方法应用于四种不同地区的木蝴蝶有效成分含量的测定,经F-检验和t-检验结果表明,传统回流提取方法与FMSPD新提取方法的结果无显著性差异,但FMSPD方法更简单、更快速,且不使用有机溶剂。
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