持久性有机污染物(POPs)因其致癌、致畸、致突变性及其可发生长距离迁移并长期蓄积在环境中，已经严重威胁着生态环境和人类健康，其污染状况已经引起了全世界的广泛关注，成为了一个新的全球性环境问题。建立其快速高效的监测方法以获得准确有效的基础数据，对于科学认识POPs暴露对生态环境和人体健康影响的风险评估研究有重大意义。　　 多环芳烃是一类具有POPs特征的有机污染物，长期以来得到了人们的普遍重视。多环芳烃在环境介质中的含量常常是痕量甚至超痕量的，而且环境样品基质复杂，精密而准确的样品前处理工作是取得高水平数据的保证。样品的前处理技术关系着检测的效率和准确度、检测方法的灵敏度和可靠性，所以研究环境样品中多环芳烃的前处理技术具有十分重要的意义。本论文发展了三种高效的多环芳烃的样品前处理方法，并将其应用于环境水样的分析。　　 第一章综述了环境样品中多环芳烃的前处理技术及其检测方法。针对多环芳烃的检测方法，分别介绍了其标准检测方法以及正在发展中的高分辨、高灵敏度新型快速检测方法，如快速色谱、多维色谱等。针对多环芳烃的样品前处理技术，将索氏提取、超声波提取、超临界流萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、快速溶剂萃取等前处理技术在大气、水体、土壤和底泥以及其它环境样品基质中的应用进行了综述和比较，并对其进行了具有前瞻性的展望。　　 第二章建立了连续流动微萃取—色质联用测定水中的多环芳烃的分析方法，影响萃取效率的各种实验参数被优化，包括萃取溶剂类型及其体积、样品溶液的流速、样品的体积及盐效应。将15 mL不加盐的样品溶液以1.0 mL/min的速率通过3μL苯的萃取液滴，能够达到最好的萃取效果。方法的线性范围在0.05～15μg/L，并具有较好的准确性和重复性。该方法因为样品不断流经萃取液滴，萃取液滴表面被不断更新，加快了有机溶剂(萃取剂)与水相之间的质量交换，萃取效率较高。且采用了注射泵作为样品溶液的驱动力，该装置能够减少样品在流动时气泡的产生，使较大的有机液滴能够更稳定地存在。该方法具有简单、快速、准确、可靠且无污染等特点。　　 第三章建立了C30固相萃取-色质联用测定水中多环芳烃的分析方法。固相萃取的各种参数如有机改性剂、洗脱溶剂、上样速度和样品体积进行了优化。方法有好的线性范围，16种PAHs的检出限在0.002～0.2μg/L，并将其应用于实际样品的PAHs的检测。除了挥发性强的PAHs，大部分的加标回收率在80～120％。方法证实了较C18有更长链的C30固相萃取材料，其疏水性更强，有利于强疏水性的5、6环多环芳烃的富集。可以期待C30新型材料在富集其它痕量非极性化合物潜在的应用前景。　　 第四章通过水热法、硅胶包覆、C18烷基化反应三步制备了磁性纳米C18微球新型材料。其结构用透射电镜、扫描电镜、X衍射、元素分析和磁强度计等手段进行了表征。结果发现制备的产物粒径大约在200～260nm，且分散性好、颗粒均一，具有较高的饱和磁化强度，其值高达59 emu/g，能够在外加磁场下迅速进行分离。将制备的磁性C18微球作为吸附剂应用于水样中PAHs的富集，其用量和洗脱溶剂对萃取效率的影响均被考察，研究表明该方法对于中等分子量的PAHs有较好的富集效果。该方法不需要将吸附剂填充于萃取柱中，仅使用一块磁铁就可以将吸附了分析物的吸附剂与样品进行分离，与传统的固相萃取相比，具有简单、快速的特点，且易于实现自动化和高通量分析。