【摘 要】
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以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原4步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),其结构经NMR、IR、ESI-MS确证,总产率达到26.8%。探讨了环合反应温度对中间产物
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以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原4步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),其结构经NMR、IR、ESI-MS确证,总产率达到26.8%。探讨了环合反应温度对中间产物2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(Ⅲ)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(Ⅳ)收率的影响,及不同的硝化体系对产物Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为:环合反应温度25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C)∶m(Ⅳ)=1∶15,V(CH3OH)∶V(H2O)=1∶1,反应温度为55℃,氢气压力为0.8~1.2 MPa。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。
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