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【摘 要】人们生活水准不断提升，对食品的安全性越来越重视。相关部门在对食品安全监督管理过程中，食用盐中铅含量测定属于非常重要的工作内容。本文从我国现行食用盐相关标准中铅含量测定标准与方法出发，最后详细介绍我国现行食用盐相关标准中铅含量测定具体方法分析，以便为我国现行食用盐相关标准中铅含量测定工作提供有益的参考性建议。
【关键词】食用盐;铅含量;测定方法
引言
食用盐属于人们日常生活中不可缺少的一种调味品，对人体的健康有直接关系，而其中铅含量是一个很主要的指标，当其含量超出相关标准时会伤害人的脏器从而影响身体的健康程度，因此食用盐中铅含量测定非常重要，而其测定方法反映出铅含量程度，所以研究食用盐相关标准中铅含量测定方法有现实意义。
1.我国现行食用盐相关标准中铅含量测定标准与方法
我国现行食用盐产品卫生标准包括：NY/T1040—2012《绿色食品 食用盐》、GB5461—2016《食用盐》和GB2721—2015《食品安全国家标准 食用盐》。这些产品卫生指标的检验方法标准为：GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》、GB/T 13025.9—2012《制盐工业通用试验方法 铅的测定》。其中GB/T 13025.9—2012《制盐工业通用试验方法 铅的测定》的检验方法是：原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）、二硫腙比色法和原子荧光光谱法。其中的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）、二硫腙比色法和原子荧光光谱法为食用盐铅含量测定的仲裁方法。GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》的检验方法为石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）和二硫腙比色法。
通过总结与梳理，当前我国现行食用盐相关标准中铅检验方法有：二硫腙比色法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法以及结合有机萃取之前处理技术而展开的石墨炉原子吸收光谱法。
2.我国现行食用盐相关标准中铅含量测定具体方法分析
2.1二硫腙比色法
在试验过程中，试验样品被消化溶解之后，酸碱度pH值在8.5-9.0范围内时，二硫腙和铅离子生成红色络合物，并且溶于三氯甲烷。当加入氰化钾和盐酸羟胺等，可以有效避免铁、铜等离子的干扰，同时和标准系列进行定量的比较。需要注意的是应用二硫腙比色法对食用盐中的铅含量进行检验时，损耗试验样品的数量相对较多，而且操作步骤还非常繁杂，因此很容易将外面的污染带入其中，另外，由于对操作技能提出比较高的需求，检验灵敏度和稳定性并不好。
2.2电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法属于非常特别的接口技术，其原理是将感耦等离子体高温电离特性和四级质谱计灵敏扫描优势互相融合产生一种新元素与同位素探析技术。此技术的研究特性为干扰少、探析精密度高和探析快速等，由于食用盐中有含有大量的氯化钠和极少的钙、镁和钾等元素有电离限制与多原子离子干扰的可能性。所以，在使用电感耦合等离子体质谱法对食用盐进行测定时金属元素应该最大限度的避免高盐级组分产生的非质谱干扰现象。汤宜听等应用电感耦合等离子体质谱共同探析食用盐中的铅等24种元素，并用内标排除基体的干扰，最终结果证明，此就去前处理简便、分析非常快速以及精确度高，非常适合应用在食用盐中多种含量测定中。
2.3原子荧光光谱法
原子荧光光谱法的原理为：酸性条件下的试验样品铅和硼氢化钠发生化学反应生成铅的挥发性氢化物，由载气带入原子化器受热分解成原子态的铅，在特制铅空心阴极灯照射状态之下，基态铅原子被激发至高能态，此外当云活化到基态过程中，发射出特征波长的荧光，此荧光的强度在某些固定条件下和铅的含量成正向比。葛丽萍等应用氢化物原子荧光光谱法测定食用盐中的铅含量，明确此办法有很好的线性关联，其限可达到4.45μg/kg。使用原子荧光光说法对食盐中铅的含量进行测定，由于此办法特异性比较强，可以很好的阻止钠离子给测定结果带来的不良影响。而事实上，此办法的试验样品前处理的全过程中相对较为繁杂，需加入一些反应试剂，所以，极易因此而进入污染物。此外，由于生成的氢化物比较容易挥发，所以在前处理的全部过程中非常主要的内容是温度的把控。针对痕量铅进行测定时，前处理的全过程在很大程度上影响着原子荧光光谱法测量结果的重复性与正确性。
2.4原子吸收光谱法
原子吸收光谱法的原理是消化溶解之后的试验样品，经过石墨炉原子化之后在283.3nm处进行吸光度的测定。在一定的浓度条件下，铅的吸光度数值和铅含量成正比。原子吸收光谱法在实际操作过程中方法简单便捷，而且测定的正确度与灵敏度相对较高，属于现阶段食品检验中应用非常广泛的痕量铅检验办法。而事实上，食用盐中氯化钠含量很多，原子化时受到大量氯化钠蒸汽的干扰，从而消除了铅的测定信号作用，未处理的样品进行测定，其结果比真实铅的含量大很多。如果应用二乙基二硫代氨基甲酸钠产生铅络合物，通过4—甲基—2—戊酮萃取分离之后再应用原子吸收光谱法进行测定，分离与富集测定之前的铅离子，从而消除试验样品钠离子的影响。此方法操作步骤并不简单且易将外面的污染物引入其中。与此同时由于MIBK的燃烧性能较差，挥发性能较强，给最终测定结果的正确性与稳固性带来巨大影响，限制食用盐中痕量铅的精确定量。为提升此办法的实用性，陶丽萍等将DDTC分离以及MIBK萃取前处理方法进行改进，变成DDTC分离和HNO3萃取。基于此，从此次实验的结果得知，为了更好的解决MIBK挥发性强和燃烧性不高的现象，从而提升测定结果的精密度与准确度，需要应用的萃取溶剂为硝酸。测定相对标准产生的偏差最小值为1.03%，最大值为3.23%，加标回收率最小值为91.11%，最大值为98.41%。
原子吸收光谱法中的石墨炉原子吸收光谱法原子化效率高，测定的仪器稳定性、精确性和精密度相较高。张晓波等应用石墨炉原子吸收光谱法，通过完善升温程序与基体改进剂后测定食盐铅含量，得知铅标准溶液浓度区间为0-21μg/L，标准曲线线性系数r为0.9993，方法检出限是0.0121mg/kg，样品加标回收率为93%-97%，相对标准偏差小于5.01%。
3.结论
综上所述，本文通过对我国现行食用盐相关标准中铅含量测定标准与方法展开研究，并在此基础上提出我国现行食用盐相关标准中铅含量测定具体方法分析墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等離子体质谱法、二硫腙比色法和原子荧光光谱法等方法，旨在为我国现行食用盐相关标准中铅含量测定工作得到有效保证。
参考文献
[1]张倩，赵新.原子荧光光谱法测定食用盐产品中微量硒[J].盐科学与化工，2020（02）：21-23.
[2]汤宜听.食用盐标准中水分测定方法的选择[J].盐科学与化工，2019（12）：11-12.
[3]葛丽萍.原子荧光法测定食用盐中汞含量的不确定度分析[J].盐科学与化工，2019（04）：21-22.
[4]陶丽萍，石华.ICP-MS法与比色法联用快速测定食用盐中碘的价态与含量[J].当代化工，2019（02）：415-416.
[5]张晓波，郑力源.食用盐产品中镉的测定[J].中国井矿盐，2018（04）：32-33.
【关键词】食用盐;铅含量;测定方法
引言
食用盐属于人们日常生活中不可缺少的一种调味品，对人体的健康有直接关系，而其中铅含量是一个很主要的指标，当其含量超出相关标准时会伤害人的脏器从而影响身体的健康程度，因此食用盐中铅含量测定非常重要，而其测定方法反映出铅含量程度，所以研究食用盐相关标准中铅含量测定方法有现实意义。
1.我国现行食用盐相关标准中铅含量测定标准与方法
我国现行食用盐产品卫生标准包括：NY/T1040—2012《绿色食品 食用盐》、GB5461—2016《食用盐》和GB2721—2015《食品安全国家标准 食用盐》。这些产品卫生指标的检验方法标准为：GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》、GB/T 13025.9—2012《制盐工业通用试验方法 铅的测定》。其中GB/T 13025.9—2012《制盐工业通用试验方法 铅的测定》的检验方法是：原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）、二硫腙比色法和原子荧光光谱法。其中的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）、二硫腙比色法和原子荧光光谱法为食用盐铅含量测定的仲裁方法。GB5009.12—2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》的检验方法为石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法（将铅络合分离后测定）和二硫腙比色法。
通过总结与梳理，当前我国现行食用盐相关标准中铅检验方法有：二硫腙比色法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法以及结合有机萃取之前处理技术而展开的石墨炉原子吸收光谱法。
2.我国现行食用盐相关标准中铅含量测定具体方法分析
2.1二硫腙比色法
在试验过程中，试验样品被消化溶解之后，酸碱度pH值在8.5-9.0范围内时，二硫腙和铅离子生成红色络合物，并且溶于三氯甲烷。当加入氰化钾和盐酸羟胺等，可以有效避免铁、铜等离子的干扰，同时和标准系列进行定量的比较。需要注意的是应用二硫腙比色法对食用盐中的铅含量进行检验时，损耗试验样品的数量相对较多，而且操作步骤还非常繁杂，因此很容易将外面的污染带入其中，另外，由于对操作技能提出比较高的需求，检验灵敏度和稳定性并不好。
2.2电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法属于非常特别的接口技术，其原理是将感耦等离子体高温电离特性和四级质谱计灵敏扫描优势互相融合产生一种新元素与同位素探析技术。此技术的研究特性为干扰少、探析精密度高和探析快速等，由于食用盐中有含有大量的氯化钠和极少的钙、镁和钾等元素有电离限制与多原子离子干扰的可能性。所以，在使用电感耦合等离子体质谱法对食用盐进行测定时金属元素应该最大限度的避免高盐级组分产生的非质谱干扰现象。汤宜听等应用电感耦合等离子体质谱共同探析食用盐中的铅等24种元素，并用内标排除基体的干扰，最终结果证明，此就去前处理简便、分析非常快速以及精确度高，非常适合应用在食用盐中多种含量测定中。
2.3原子荧光光谱法
原子荧光光谱法的原理为：酸性条件下的试验样品铅和硼氢化钠发生化学反应生成铅的挥发性氢化物，由载气带入原子化器受热分解成原子态的铅，在特制铅空心阴极灯照射状态之下，基态铅原子被激发至高能态，此外当云活化到基态过程中，发射出特征波长的荧光，此荧光的强度在某些固定条件下和铅的含量成正向比。葛丽萍等应用氢化物原子荧光光谱法测定食用盐中的铅含量，明确此办法有很好的线性关联，其限可达到4.45μg/kg。使用原子荧光光说法对食盐中铅的含量进行测定，由于此办法特异性比较强，可以很好的阻止钠离子给测定结果带来的不良影响。而事实上，此办法的试验样品前处理的全过程中相对较为繁杂，需加入一些反应试剂，所以，极易因此而进入污染物。此外，由于生成的氢化物比较容易挥发，所以在前处理的全部过程中非常主要的内容是温度的把控。针对痕量铅进行测定时，前处理的全过程在很大程度上影响着原子荧光光谱法测量结果的重复性与正确性。
2.4原子吸收光谱法
原子吸收光谱法的原理是消化溶解之后的试验样品，经过石墨炉原子化之后在283.3nm处进行吸光度的测定。在一定的浓度条件下，铅的吸光度数值和铅含量成正比。原子吸收光谱法在实际操作过程中方法简单便捷，而且测定的正确度与灵敏度相对较高，属于现阶段食品检验中应用非常广泛的痕量铅检验办法。而事实上，食用盐中氯化钠含量很多，原子化时受到大量氯化钠蒸汽的干扰，从而消除了铅的测定信号作用，未处理的样品进行测定，其结果比真实铅的含量大很多。如果应用二乙基二硫代氨基甲酸钠产生铅络合物，通过4—甲基—2—戊酮萃取分离之后再应用原子吸收光谱法进行测定，分离与富集测定之前的铅离子，从而消除试验样品钠离子的影响。此方法操作步骤并不简单且易将外面的污染物引入其中。与此同时由于MIBK的燃烧性能较差，挥发性能较强，给最终测定结果的正确性与稳固性带来巨大影响，限制食用盐中痕量铅的精确定量。为提升此办法的实用性，陶丽萍等将DDTC分离以及MIBK萃取前处理方法进行改进，变成DDTC分离和HNO3萃取。基于此，从此次实验的结果得知，为了更好的解决MIBK挥发性强和燃烧性不高的现象，从而提升测定结果的精密度与准确度，需要应用的萃取溶剂为硝酸。测定相对标准产生的偏差最小值为1.03%，最大值为3.23%，加标回收率最小值为91.11%，最大值为98.41%。
原子吸收光谱法中的石墨炉原子吸收光谱法原子化效率高，测定的仪器稳定性、精确性和精密度相较高。张晓波等应用石墨炉原子吸收光谱法，通过完善升温程序与基体改进剂后测定食盐铅含量，得知铅标准溶液浓度区间为0-21μg/L，标准曲线线性系数r为0.9993，方法检出限是0.0121mg/kg，样品加标回收率为93%-97%，相对标准偏差小于5.01%。
3.结论
综上所述，本文通过对我国现行食用盐相关标准中铅含量测定标准与方法展开研究，并在此基础上提出我国现行食用盐相关标准中铅含量测定具体方法分析墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等離子体质谱法、二硫腙比色法和原子荧光光谱法等方法，旨在为我国现行食用盐相关标准中铅含量测定工作得到有效保证。
参考文献
[1]张倩，赵新.原子荧光光谱法测定食用盐产品中微量硒[J].盐科学与化工，2020（02）：21-23.
[2]汤宜听.食用盐标准中水分测定方法的选择[J].盐科学与化工，2019（12）：11-12.
[3]葛丽萍.原子荧光法测定食用盐中汞含量的不确定度分析[J].盐科学与化工，2019（04）：21-22.
[4]陶丽萍，石华.ICP-MS法与比色法联用快速测定食用盐中碘的价态与含量[J].当代化工，2019（02）：415-416.
[5]张晓波，郑力源.食用盐产品中镉的测定[J].中国井矿盐，2018（04）：32-33.